О, я так примерно и заколотил на пробу, только хлората взял поменьше, исходя из более высокого содержания по основному веществу. Осадок начал выпадать через несколько секунд после сливания горячих растворов.

2 admin.

Есть ли смысл создавать тему про другие хлораты. Или лучше здесь отписываться? Хлорат натрия таки получилось выделить. В виде кубиков размером в 1 см. И даже выросли два маленьких тетраэдра! Правда, мороки многовато.

Поздравляю с удачным экспериментом.

Думаю, лучше сюда: тему можно переименовать в "Хлораты"

Спасибо за поздравление.

Постараюсь в ближайшее время отписаться. Когда был школьником, студентом, времени на хобби было гораздо больше. Не то, что сейчас. А интерес к химии всё ещё остался .

Мыльную оперу переместил на участок размером 2 х 1 м на глубину 2 м viewtopic.php?f=65&t=7453&start=0

Только хлорат люди перевели из-за того, что один "энтузиаст" из Липецка решил нас всех дураками выставить

А перхлорат электролизом хлората никто не получал? Встречал мнение, что без платинового анода это дохлый номер, просто интересно, у кого может есть практический опыт.

Получал участник popoveo на аноде PbO2, много лет назад, на другом форуме.

Гипохлорит кальция и жидкость для розжига

Получение хлората натрия (попытка №2).

Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой
m(ЭВТ-25)=4105 г.
Состав:
C(NaCl)=11.9 %,
C(NaClO₃)=35.0 %.


Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав:
C(NaCl)=4.7 %,
C(NaClO₃)=58.9 %.
Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании.

Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком.


Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить.

Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась:
m(ЭВТ-90)=1356 г.

После 3 дней роста кристаллов NaClO₃ получился такой результат:



Теоретически должно было получиться после остывания
m(NaClO₃)=410 г.

Позже отпишусь, сколько получилось практически.

Растворимость хлората натрия в 100 г воды:
вода: 79,6 (0°C) [Лит.]
вода: 87,6 (10°C) [Лит.]
вода: 95,9 (20°C) [Лит.]
вода: 100,5 (25°C) [Лит.]
вода: 105,3 (30°C) [Лит.]
вода: 115,4 (40°C) [Лит.]
вода: 203,9 (100°C) [Лит.]

Растворимость же хлорида натрия 35 г-37 г в интервале от 0 до 100 С

Подсчитайте результат практический.

Я не пойму как получали хлорат натрия? Не пропусканием же хлора (сколько же его надо будет?) через гидрокисд натрия. Электролизом хлорида натрия? Так это бесполезно считать теоретически. На практике все иначе...

Чтобы получить 4 с лишним кг эвтоники-25 я отконвертил 25 кг р-ра гипохлорита натрия марки "А", в котором, судя по паспорту, содержание активного хлора составила:

C(Cl₂)>=193 г/л.

На это ушло примерно 3 дня.
До этого замерил плотность р-ра гипохлорита при 18 °C, она получилась равной

r=1.270 г/мл.

После конвертирования получился р-р NaCl и NaClO₃, не нуждающийся в упаривании до насыщенного состояния. Однако он нуждался в предварительном повышении хлората натрия до 35%.

Сложность заключается не в получении собственно хлората натрия, а в повышении его концентрации, и последующем выделении. А чтобы посчитать, сколько выпадет хлората натрия при охлаждении эвтоники-90, надо пользоваться справочником растворимости тройных систем, а не двойных, т.к. в данном случае находятся не два компонента - NaClO₃ и вода, а три - NaCl, NaClO₃, вода. Расчёт при этом несколько более сложный.

Пусть имеется р-р массой

m₉₀=1356 г,

имеющий состав:

C₉₀(NaCl)=4.7 %,
C₉₀(NaClO₃)=58.9 %.

Этот состав был взят из справочника по растворимости тройных и многокомпонентных систем, образованных неорганическими веществами. Правда, там не было данных при 90 °C, пришлось вычислить при помощи интерполяции.

После охлаждения до 25 °C кристаллизуется NaClO₃ массой:

m(NaClO₃) = x г,

и образуется раствор массой

m₂₅ = (1356 - x) г

следующего состава:

C₂₅(NaCl) = 6.8 %,
C₂₅(NaClO₃) = 41.0 %.

Каким образом вычислен такой состав? Это объяснить будет довольно сложно. Воспользовался таблицей следующей:

Кстати, там опечатка.

Составляя мат. баланс по NaClO₃, получаем:

m₉₀*C₉₀(NaClO₃)/100 = x + (m₉₀ - x)*C₂₅(NaClO₃)/100

Подставляя известные данные и немного упрощая выражение, получаем:

1356*0.589 = x + (1356 - x)*0.410,

откуда и получается

m(NaClO₃) = 411 г.

Слил маточный р-р с довольно крупных кубических кристаллов, взвесил банку с кристаллами (масса пустой банки заранее была известна), получилось:



m(NaClO₃) = 338 г,

что, в принципе, неплохо. Жалко, их уже не извлечёшь из банки. Придётся для перекристаллизации прямо туда лить воду.

Попробую далее ещё выделить натрий хлорноватокислый.

Так это что термическое диспропорционирование, аж 25 кг "белизны"...

По сути, да. Меньше не продавали. А чтобы добро не пропадало, т.к. разлагается от косого взгляда, перевёл в более стабильный хлорат.

А всё же кто скажет получение электролизом какой выход получается при использовании угольных электродов?

А вы не ленитесь полистать темку сначала -- найдёте и про электроды, и про выход, и нюансы всякие...
Принцип простой: "Сначала сам ищу, где только можно, ежели не нашёл - тогда других напрягаю".

В моём случае при электролизе р-ра NaCl (+ K₂Cr₂O₇) - 50 %, для KCl (+ Na₂MoO₄ + HCl) - 80 %.

Что то у меня пошло не так либо всё так и должно быть НО! Уже почти 5 дней идёт элекролиз скормил 4 элекрода (10мм сварочные) уже 200руб, а там то всё хлор выделяется а было не более 300гр хлористого калия. Себестоимость выходит за пределы всех матерных слов, как кило того же хлората калия стоит 400руб. А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите? Делал по описанному тут http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-4.html
Ток 5А, напруга гуляет от 6В на новых электродах до 12В к моменту полного растворения, 12В это кстати макс напруга, когда ток начинает падать значит электроды растворились.

Вы хотите получить хлорат самостоятельно ради экономии? Не стоит. Этим занимаются либо ради процесса, либо потому, что купить хлорат не вариант.
А вообще, максимальный ток для угольных анодов должен быть в районе 0,2, может быть даже 0,15 А/см2 анода, не помню точно, напряжение - до 5 В. В промышленных применялось 3,7 вроде вольт для угольных ячеек.
Чтобы увеличить ток при таком низком напряжении - увеличивайте площадь катода, и приближайте его к аноду, идеальный вариант для круглого анода — сетчатый цилиндрический или спиральный катод на расстоянии 5–10 мм вокруг анода.