Экстракция / Делительные воронки

Lexxx73 · **Joined:** 23 Aug 2014 18:40 **Posts:** 5

Подскажите виды и как выбрать делительною воронку?

А конкретно что бы не протекала! Объём 1л. Разделение воды и ДХМ. Пробовал смазывать и вазелин, силиконовой смазкой. ФУМ — лентой. Но мне не повезло с воронкой - всё равно немного подтекает. И как понял это довольно стандартно. Поделитесь своим опытом на этот счёт.

Totem Bear · **Posted:** 15 Dec 2014 12:14

Такое бывает когда кран от другой воронки. Помогает тонкая ФУМ лента.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Китайские воронки часто текут, какая-то у китайцев беда со шлифами, и на колбах тоже кривые попадаются.
Помогает притирка специальным абразивным порошком, не знаю, как правильно называется, можно у стеклодувов спросить. Однажды притирал так неродной кран к воронке.

Zaec · **Posted:** 15 Dec 2014 21:18

составы для притирки стекла

Патент SU 513947

в качестве абразива рекомендуется крокус

antabu · **Posted:** 16 Dec 2014 08:58

Приходилось притирать, процесс трудоёмкий, описан у Воскресенского.

Tigtinc · **Joined:** 10 Mar 2013 19:12 **Posts:** 205

А если изготовить кран из фторопласта?
По идее он обладает "текучестью", и вместо притирки его можно впрессовать. Тое вставить кран в воронку, сверху положить небольшой груз и оставить так на недельку-другую..

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Китайские воронки с фторопластовым керном тоже текут

А вот смазка с тефлоновой добавкой может помочь, она не так быстро смывается растворителями и агрессивными веществами типа брома.

Tigtinc · **Joined:** 10 Mar 2013 19:12 **Posts:** 205

radical wrote:

Китайские воронки с фторопластовым керном тоже текут

А вот смазка с тефлоновой добавкой может помочь, она не так быстро смывается растворителями и агрессивными веществами типа брома.

Хорошая смазка получается если смешать аэросил с ПМС.
Но смазки смазками, а я про притирку тефлона.

Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Tigtinc wrote:

Хорошая смазка получается если смешать аэросил с ПМС.

Я сам хотел давно попробовать, так негде взять аэросил.

Tigtinc wrote:

Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.

Стекло хорошее, толстое, хоть и с пузырями иногда, але я не про те (с) Со шлифами у них непонятная фигня, почему-то все шлифы, которые паяют наши стеклодувы, нормальные, а китайские к нашим не прилегают плотно, на вакуумной перегонке приходится смазки побольше мазать.

antabu · **Posted:** 17 Dec 2014 08:37

Tigtinc wrote:

А если изготовить кран из фторопласта?
По идее он обладает "текучестью", и вместо притирки его можно впрессовать. Тое вставить кран в воронку, сверху положить небольшой груз и оставить так на недельку-другую..

Нет, при таком давлении текучести нет. Вот если вместе с керном вставить тонкую металлическую проволочку и вращать надавливая (как бы притирая), проволока будет кататься и локально создавать давление на фторопласт, достаточное для его деформации.

Джон · **Joined:** 31 Dec 2010 16:30 **Posts:** 316

Tigtinc wrote:

Китай Китаю рознь, недавно юзал новое Китайское стекло, сделано очень добротно, с виду и по ощущениям не уступает симаксу.

Здравствуйте, Tigtinc. Не назовете производителя китайского лабораторного стекла, можно с фото.

Volodymyr · **Posted:** 05 Dec 2019 16:52

Attachment:

1.jpg [ 78.38 KiB | Viewed 21820 times ]

Quote:

Кто-то поблизости работает с диазосоединениями, и он часто получает довольно красочные вещества, как показано выше.

Во время процесса очистки удаление побочных продуктов довольно красиво, поскольку каждый продукт реакции имеет свой цвет. При удалении каждого нежелательного продукта из реакционной смеси получается отдельная разноцветная фаза.
**********
Someone nearby works with diazo compounds and he often obtains quite colorful compounds, just as the one seen above.

During the purification process removal of side products is quite amazing, since every product of the reaction had a different color. By removing each unwanted product from the reaction mixture, a different colored phase is obtained.
https://labphoto.tumblr.com/post/170807 ... nds-and-he

Volodymyr · **Posted:** 21 Dec 2019 00:08

Attachment:

1.jpg [ 97.57 KiB | Viewed 21654 times ]

Quote:

Экстракция сложного эфира из водной среды с помощью небольшого количества диэтилового эфира. Непрореагировавшие кислоты остаются в воде, а неполярный сложный эфир переходит в диэтиловый эфир.

And another one from this esterification… Extraction from a basic water with some ether. The not reacted acids will go into the water and the non polar ester will go into the ether.
https://labphoto.tumblr.com/post/203021 ... rification

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Диэтиловый эфир раньше был одним из самых доступных растворителей и широко использовался для экстракции, не смотря на огнеопасность. Большинство старых методик именно под диэтиловый эфир в качестве экстрагента заточены.

Volodymyr · **Posted:** 21 Dec 2019 18:47

Частично застал эти времена, но для моих фосфатов (неорганических) эфир был не очень интересен, а когда эфир понадобился - он уже исчез.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Он не исчез, он сейчас в списке прекурсоров и стоит порядка 250грн/литр

А для фосфатов он тоже годится в частности, фосфорновольфрамовая кислота экстрагируется эфиром для очистки от неорганических примесей.

Volodymyr5 · **Posted:** 21 Dec 2019 21:12

Раньше диэтиловый эфир был на правах общехимических реактивов. Он часто попадался там, где был не очень нужен (или совсем не нужен). Сейчас - из-за истерии с прекурсорами и пожарной безопасностью он исчез. Если с кислотами часто работают, не имея разрешения на работу с прекурсорами, технический ацетон даже стал попадаться на рынках (правда, неизвестного качества), то с эфиром, по-видимому, нужно официальное разрешение. А будет разрешение - мало места станет от комиссий.
.......
Кстати, проводил синтез эфирата трифторида бора, сотнями литров - увы, только на бумаге. Дело было на заводе РИАП: реальной работы - никакой, веществ нет ни грамма, но операционные листы там заполняют. Те, кто умнее - просто убегали из комнаты (буквально), когда мастер просил заполнить операционный лист. Сесть в тюрьму никому не хочется - тем более ни за что.

Потом еще - помогал технологический регламент составлять на эфират трифторида бора. Забавно получалось: сначала делаешь что-то грязное, вроде строительных работ или уборки строительного мусора, потом начальник цеха отрывает тебя от работы и говорит идти в лабораторию, помочь там инженеру-технологу с регламентом. Обтряхиваешь робу идешь. А после - опять строительные работы. Удивляюсь, как я этих жлобов только через три месяца послал.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Volodymyr5 wrote:

Раньше диэтиловый эфир был на правах общехимических реактивов. Он часто попадался там, где был не очень нужен (или совсем не нужен). Сейчас - из-за истерии с прекурсорами и пожарной безопасностью он исчез.

Не исчез. Он и сейчас используется во всяких анализах, просто сейчас весь импортный и стоит соответственно.
Например, сейчас синтезирую п-нитрофенилфосфат бария. Это биохимический реактив реактив для определения щелочной фосфатазы. Обычно используется натриевая соль, но она плохо хранится, поэтому чаще используют бариевую соль и перед анализом ее переводят в натриевую. Активность этой щелочной фосфатазы определяется по тому, как она расщепляет реактив, освобождая свободный нитрофенол, который потом определяют фотометрически. Соответственно, исходный реактив нитрофенола не должен содержать, а он там образуется при разложении реактива, натриевую соль по регламенту хранят при -20*С, бариевая более устойчива. Я нашел методику анализа, там растворяют навеску бариевой соли в воде, переводят ее в натриевую с помощью сульфата натрия, фильтруют, а затем эфиром экстрагируют нитрофенол, который уже успел отвалиться.

Volodymyr · **Posted:** 29 Dec 2019 18:34

Attachment:

1.gif [ 1.79 MiB | Viewed 21366 times ]

Quote:

Отделение производного антраниловой кислоты с сильной флуоресценцией от реакционной смеси.

Верхний органический слой почти полностью извлек мое соединение из реакционной смеси и мог быть отделен за один раз. Хорошим моментом было то, что соединение имело действительно сильную флуоресценцию, и когда я поместил УФ-лампу рядом с делительной воронкой, было легко заметить, что водная фаза почти не содержала соединения, указанного в заголовке.

Separation of a highly fluorescent anthranilic acid derivative from the reaction mixture.

The upper organic layer dissolved almost completely my compound from the reaction mixture and could be separated in one step. A good point was that the compound had a really strong fluorescence and if I placed an UV lamp next to the separation funnel it was easily observed that the water phase contained almost none of the title compound.
https://labphoto.tumblr.com/post/158676 ... nthranilic

Volodymyr · **Posted:** 01 Apr 2020 17:21

Attachment:

1.jpg [ 110.53 KiB | Viewed 18924 times ]

Quote:

Темно-красная реакционная смесь, которая медленно отделяется от водной фазы в делительной воронке.

В данном случае раствор в дихлорметане промывали рассолом, и из-за того, что плотность насыщенного рассола близка к плотности дихлорметана (1,33 г/см3), эти жидкости трудно разделить. В случае затруднений разбавление рассола или органической фазы должно помочь. Когда плотность двух растворов немного отличается, произойдет быстрое разделение фаз.

Just a deep red reaction mixture that slowly separates from the water phase in a separating funnel.

In this case a dichloromethane solution was washed with brine and due the similar density of the saturated brine to the dichloromethane (1.33 g/cm3) these type of extractions are hard to separate. If this happens a mild dilution of the brine, or the organic phase could help. If the density of the two solution differs a bit, rapid phase separation will happen.
https://labphoto.tumblr.com/post/613774 ... qus_thread

Экстракция / Делительные воронки

Who is online