На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 96 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 04 июн 2020 21:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 71.63 Кб | Просмотров: 4723 ]

Цитата:
Кристаллический продукт на дне колбы после криогенной дистилляции.
Что такое криогенная дистилляция? Эта колба соединена с трубкой, которая заканчивается охлаждаемой жидким азотом колбой, пока вся система закрыта. Летучие растворители (в данном случае дихлорметан) отгоняются из колбы при комнатной температуре и конденсируются в ловушку с холодным жидким азотом -196°C (77 К; -321°F). Когда все растворители удалены, продукт остается (кристаллы на дне колбы) - все, что ранее было растворено в растворителе.

Crystalline product at the bottom of the flask after cryogenic distillation.
What is cryogenic distillation? This flask in connected to a tube what ends in a liquid nitrogen cooled flask while the whole system is closed. The volatile solvents (in this case dichloromethane) distills out from the room temperature flask and condenses into the −196 °C (77 K; −321 °F) cold liquid nitrogen trap. When all solvents are removed the product is left behind (crystals at the bottom of the flask) what was previously dissolved in the solvent.
https://labphoto.tumblr.com/post/104349 ... -the-flask

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 07 июн 2020 12:40 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 114.89 Кб | Просмотров: 4679 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 99.99 Кб | Просмотров: 4679 ]

Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 95.13 Кб | Просмотров: 4679 ]

Цитата:
Как это устроено: криогенная перегонка.
Что такое криогенная перегонка? Колба с веществами и летучим растворителем в ней соединена с трубкой, которая заканчивается ловушкой, которая охлаждается жидким азотом, пока вся система закрыта. Летучие растворители (в данном случае дихлорметан) отгоняются из колбы при комнатной температуре и конденсируются в ловушку с холодным жидким азотом -196°C (77 К; -321°F). Когда все растворители удалены, продукт остается (мы надеемся, образуются кристаллы на дне колбы).
Зачем нужен шарик, который находится в конце установки? Если бы не было шарика и система была бы открыта для атмосферы, ловушка для азота сконденсировала бы жидкий кислород и сухой лед в ловушку, а не растворитель, какой мы хотим. Другая причина заключается в том, что если система будет закрыта, любое внешнее давление будет действовать на установку, что может вызвать серьезные проблемы.

How to do it: cryogenic distillation.
What is cryogenic distillation? A flask with compounds and a volatile solvent in it in connected to a tube what ends in a liquid nitrogen cooled trap while the whole system is closed. The volatile solvents (in this case dichloromethane) distills out from the room temperature flask and condenses into the −196 °C (77 K; −321 °F) cold liquid nitrogen trap. When all solvents are removed the product is left behind (hopefully crystals at the bottom of the flask) what was previously dissolved in the solvent.
Why is a balloon at the end of the whole system? It there would be no balloon or the system would be open to the atmoshere, the nitrogen trap would condense liquid oxygen and dry ice into the trap and not the solvent what we are want. The other reason is, that if the system would be closed, any external pressure would be “trapped” inside what could cause serious problems.
https://labphoto.tumblr.com/post/104266 ... on-what-is

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 09 июн 2020 08:33 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фракционная перегонка
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.03 Мб | Просмотров: 4654 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 12 окт 2020 20:53 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Моя первая вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот)

My first vacuum distillation (fatty acids)
http://chemistry-chemists.com/N5_2020/C ... -P3-1.html
Вложение:
distillation_of_fatty_acids-18.jpg
distillation_of_fatty_acids-18.jpg [ 135.74 Кб | Просмотров: 4043 ]

Video
Изображение


.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 12 окт 2020 21:28 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
Основные ошибки:

1. Перегоняемую жидкость нужно предварительно высушить от воды. Хлористым кальцием и т.п. Если она слишком густая, можно разбавить таким растворителем, чтобы от него можно было легко отбить. Например, петролеем, толуолом. Если есть вода, именно что будет бросать и плевать под вакуумом.

2. Вакуум давать сразу полный, потом аккуратный постепенный нагрев. Игры с вакуумом на нагретой установке чреваты резким вскипанием и перебросом. Если установка уже нагрета, а нет времени ждать остывания, можно на тройник к вакуумной линии подсоединить кран или винтовой зажим и регулировать вакуум. Греть, разумеется, в масляной бане, а не над печкой.

3. Вытянуть тонкий капилляр, если есть горелка (бытовая пропановая сойдет). Окисления заметного не будет, я перегонял даже анилин с тонким капилляром без всякого цинка и азота, первая половина погона из 4л колбы была абсолютно бесцветной.

Если вещество застывает в холодильнике ниже 100*С, оставить в нем на треть воды. Вода будет постепенно выкипать и не даст веществу забить трубку, да и подогреть снаружи можно, если что. Хороший холодильник такой перепад температур должен выдержать.
Куб лучше вылить, пока он жидкий и горячий, если он застынет в колбе, мыть ее потом будет очень неприятно. Выливать удобно в какую-нибудь жестянку под тягой, хоть в консервную банку.

Вакуумной смазкой шлифы при перегонке лучше не мазать, она вытекает при нагревании и вымывается растворителями, а каучук сильно пачкается. Лучше найти что-нибудь на основе силикона, даже загущенное силиконовое масло пойдет или смазка для принтеров.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 13 окт 2020 07:48 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1977
Откуда: Київ
Спасибо.
Насчет воды в холодильнике - количества веществ такие, что она может не нагреться выше Тпл перегоняемой смеси (т.е., будет хуже). Для подачи теплой воды нужно будет пристроить две емкости.
Насчет сушки - для масел доступна такая роскошь, как удаление воды простым нагревом при атмосферном давлении.
Перегонку с капилляром видел один раз: знакомый гнал бромнафталин из 10-л колбы. Сами капилляры делал много раз (для других целей).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 13 окт 2020 09:33 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
Volodymyr5 писал(а):
Насчет воды в холодильнике - количества веществ такие, что она может не нагреться выше Тпл перегоняемой смеси (т.е., будет хуже).

Просто холодильник с водой можно подогреть аккуратно снаружи феном, даже если воды там будет на треть.
Я много раз перегонял высокоплавкие вещества, которые плавились в районе 100*, холодильник, в котором есть немного воды, забивается реже, чем сухой. И его можно сверху прогреть.
Сушить лучше тогда при небольшом вакууме, так вода улетит не полностью, да и шкварчать будет))
Капилляр легко вытянуть из любой подходящей трубки, в боковое горло можно вставить на резиновой пробке от пенициллинового флакончика, несмотря на видимую хлипкость такой конструкции, вакуум она вполне держит.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 10 ноя 2020 21:15 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поработал немного с ротационным испарителем. До этого пользовался, но рядом был человек, который умел на нем работать, в этот раз рядом была только технолог, она делала свою работу, а с таким оборудованием не сталкивалась.

Нужно было убрать воду из жирных кислот, причем не простых, а эпоксидированных (H2O2/СН3СООН), большую часть воды удалил безводным сульфатом натрия - он образовал насыщенный раствор, который отделился, но ушло не все. Кислот было немного - 200 гр, но хорошо, что взял литровую колбу, с полулитровой был бы ПОЛНЫЙ абзац. За день до этого я высушил такое же количество обработанного таким же способом подсолнечного масла в колбе на 500 мл - обошлось без эксцессов, но с жирными кислотами заподозрил неладное.

Трижды содержимое колбы вспенивалось и уже дошло до верхнего шлифа - еще немного и засосало бы в холодильник. Как все было?

Нагрел баню сначала до 45С, включил 100 об/мин и сразу влепил вакуум 350гПа - нормально. Стал медленно опускать давление. Первый раз вскипело, когда я чуть сильно опустил в районе 40гПа, а два другие раза - когда я сначала добавил обороты до 130, а потом скинул до 100: сброс оборотов вел к резкому вскипанию...

Потом давление застопорилось где-то на 40гПа, ниже не падало. Плюс в холодильнике образовалась пена, хотя проброса не было. Пришел коллега и со временем выяснилось.., что я забыл дать воду на холодильник. Когда охлаждение заработало, удалось постепенно снизить вакуум до 20 гПа, но все равно периодами давление подскакивало и насос долго его не мог понизить до заданного значения.

Возникло подозрение, которое все укреплялось: летит уже не свободная, а конституционная вода - идет какая-то реакция конденсации (с выделением воды). Именно поэтому вакуум долго не падает или падает скачками. Помучил часа 3 и прекратил откачку, т.к. боялся, что получу смолу.

Чтобы перелить кислоты из колбы, понадобилась специальная установка: 1 кольцо штатива - для бутылки (пластиковая, чтобы не упала), еще одно - для воронки и третье - для перевернутой колбы (жидкость вязкая, течет медленно, в руках держать колбу долго).

Кстати, окисленные жирные кислоты отмываются от стекла исключительно плохо: не помогает ни горячая вода с лошадиным количеством качественного моющего (делала соседка), ни ершик. Большая часть удаляется, но стекло все равно остается жирным (вода собирается на поверхности в капли). Помог только ацетон.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2020 09:34 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
Если вода в холодильник не идет или идет плохо, а в колбе уже уже кипит, вода просто летит в насос, соответственно, вакуум плохой. При изменении напора воды в холодильнике вакуум резко улучшается => резкое вскипание и переброс.

Volodymyr писал(а):
Кстати, окисленные жирные кислоты отмываются от стекла исключительно плохо: не помогает ни горячая вода с лошадиным количеством качественного моющего (делала соседка), ни ершик.


Жменька сухой щелочи плюс немножко (~200ml) воды. Лучше под тягой делать.
Для особо адовой смолы раствор щелочи разбавить несколько раз и плюхануть чуть пергидроля. Это тоже лучше делать под тягой и поставив посуду в какой-нибудь тазик или ведро.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2020 11:10 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Там вакуум-контроль: т.е. при включении охлаждения вакуум все равно не будет выше заданного, т.к. избыток разрежения насос стравливает. Вскипание было либо из-за слишком резкого поднятия вакуума вручную (что логично), либо при уменьшении оборотов колбы (что мне не совсем понятно).

Насчет щелочи - спасибо.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 14 дек 2020 11:33 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Перегонка жирных кислот (почти до кокса)
Distillation of fatty acids (almost to coke)

http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P6-1.html
Вложение:
Distillation_fatty_acids-18.jpg
Distillation_fatty_acids-18.jpg [ 225.28 Кб | Просмотров: 3556 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 14 дек 2020 17:44 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 22 авг 2020 22:55
Сообщения: 28
Откуда: Dnipro
Volodymyr писал(а):
Перегонка жирных кислот (почти до кокса)
Distillation of fatty acids (almost to coke)

http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P6-1.html
Вложение:
Distillation_fatty_acids-18.jpg

По моему опыту лучше всего помогает разъединить заевшие шлифы обработка их в ультразвуковой ванночке в обычной воде, если надо разъединять шлифы смазанные смазкой то в ультразвуковую ванночку я ставил стакан со сливом хлорорганических растворителей: хлороформ, дихлорметан и пр. они хорошо вымывают вакуумную смазку.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 14 дек 2020 18:44 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо.
Ультразвуковая ванночка в лаборатории была (ее использовали для разрушения пены - неплохо помогает), просто никто из нас не догадался воспользоваться ванной таким образом.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 17 дек 2020 17:40 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Отгонка ацетона (роторный испаритель)
Distillation of acetone (rotary evaporator)

http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... .html#1004
Вложение:
Distillation_of_acetone-rotary-evaporator-4.jpg
Distillation_of_acetone-rotary-evaporator-4.jpg [ 103.21 Кб | Просмотров: 3485 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 17 дек 2020 20:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5628
Мы одно время получали на работе йодистый метилен обменной реакцией хлористого метилена с йодистым натрием. Реакция проходила в ацетоне, следовательно, после фильтрования хлористого натрия надо было упарить литров 30 ацетона для выделения продукта реакции. Растворитель, ясное дело, использовали для следующего синтеза. Только как упарить такое количество ацетона? На роторе? Замучаемся пыль глотать. Потом придумали использовать для этой цели циркуляционный вакуум-выпарной аппарат, но без вакуума, естественно, поскольку ацетон весь в насос улетит. Но как создать в аппарате нужный рабочий уровень? Сначала думали поддавливать инертным газом типа азота из баллона, но оказалось, что все намного проще, достаточно просто закачать раствор в аппарат и поднять его вакуумом на нужный уровень, после чего просто закрыть кран и вакуум использовать только для регулировки рабочего уровня жидкости. После чего перегонка такого объема растворителя занимала буквально пару часов.

Схема работы и общий вид аппарата, ласково называемого "слоник"


Вложения:
image-16.jpg
image-16.jpg [ 26.34 Кб | Просмотров: 3477 ]
IMG_2754_enl.jpg
IMG_2754_enl.jpg [ 90.73 Кб | Просмотров: 3477 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 17 дек 2020 22:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
У меня от фотки дежавю - узлы от такого аппарата (и аналогичные) в большом количестве встречал на заводе РИАП. И не просто встречал - нам время от времени приходилось их носить туда-сюда. Ремонт в соседнем с кладовкой помещении - нужен доступ к стене: все вынести! Вынесли? Через пару дней - заносите. Через пару недель - то же, но с другой кладовкой.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 18 дек 2020 10:01 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Еще вспомнил. Сосед по лаборатории часто ходил на разные выставки лабораторного и промышленного химического оборудования (пока они не "гавкнулись" из-за карантина). Один из его восторженных рассказов - роторник с колбой на 50 л. Это уже промышленные масштабы.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 21 янв 2021 09:32 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Небольшой роторный испаритель на 50 л:
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.53 Мб | Просмотров: 2971 ]
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 1.21 Мб | Просмотров: 2971 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 26 янв 2021 15:01 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ротационный испаритель. Выпариваемая смесь сильно пенится. Проблему решают с помощью большого каплеуловителя
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 533.49 Кб | Просмотров: 2905 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация
СообщениеДобавлено: 10 фев 2021 18:08 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 54140
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 799.92 Кб | Просмотров: 2681 ]

Изотермическая перегонка. В данном случае в бутылке - диэтиловый эфир, в пробирке - раствор вещества в метаноле, из данного вещества нужно получить кристаллы, пригодные для рентгеноструктурного анализа. Эфир испаряется из бутылки, пары поглощаются метанолом, что приводит к понижению растворимости вещества и его медленной кристаллизации (чем медленнее кристаллизация - тем крупнее и совершеннее кристаллы).

Аналогичным методом получают чистый раствор аммиака или соляной кислоты из технических реактивов. Закрытая емкость с грязным раствором, в ней - стаканчик с водой. Так же поступают с фтористоводородной кислотой (только делают все в пластике).

Как-то для анализа в стаканчик с анализируемым раствором нужно было добавить раствор аммиака. Аммиак был, но только технический. Поступил аналогично сказанному выше, опустив стадию с водой. В банку с широким горлом с налитым в нее техническим аммиаком поставил стаканчик с анализируемым раствором (который содержал фосфаты меди и магния) и закрыл банку. Вскоре медь перешла в синий комплекс, который остался в растворе, а магний выпал в виде фосфата магния-аммония.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 96 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 9


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group