Рекомендация "сушить до постоянной массы" - просто для удобства. В технике удобно сушить до т.н. "воздушно-сухого состояния": т.е., чтобы продукт не отдавал и не поглощал влагу при контакте с воздухом. При этом валовой состав может быть, например, CrOHSO4•2.799H2O, но он не будет существенно меняться даже в негерметичной таре (если температура и влажность воздуха не будут сильно меняться).

Сушить до определенной массы - когда нам важен определенный состав продукта. Например, если ни CrOHSO4•2.799H2O, ни CrOHSO4•3.150H2O не устраивает, нужно именно CrOHSO4•3H2O. В таких случаях иногда даже приходится сушить (или досушивать) образец в эксикаторе над раствором, который обеспечивает определенную влажность атмосферы при определенной температуре.

В случае основного сульфата хрома подозреваю, что критично НЕ пересушить его до такого состояния, когда он перестанет полностью растворяться в воде. Не досушить - не страшно, просто содержание хрома в продукте будет ниже.

В пересушке да, мало чего хорошего. Вещество иногда начинает пылить. Хорошо, когда "воздушно-сухое состояние" совпадает с определённым составом вещества...

Следующая "жертва" Следующее соединение - нитрат хрома . Чего-то я уже задумываюсь о том, что полкило гидроокиси хрома одноводной, не так уж и много.

По мне так оптимальный объём (касаемо любых синтезов) реакционной смеси - 100 мл.

Получение нитрата хрома.

1) Взвешивание реагентов:
• m(HNO₃, 58 %) = 136.9 г (5 % избыток),
• m(Cr(OH)₃•H₂O) = 48.4 г.

2) Дробное добавление (например, по полчайной ложке) гидроокиси хрома. След. порцию следует добавлять после окончания вспенивания. Охлаждать нежелательно, чтобы гидроксид хрома растворился весь.

3) Результат:

Цвет раствора, несмотря на горячесть, - сине-фиолетово-чёрный.

Продолжение следует...

У меня раствор нитрата хрома из хромового ангидрида, этанола и азотки выглядел фиолетовым (хотя на единственном сохранившемся фото - он выглядит скорее зеленым: либо искажение цветов камерой, либо я неправильно запомнил).

Видимо, сказывается сила азотной кислоты (она сильнее, чем серная) и то, что она не способна образовывать полиядерные комплексы с соединениями хрома. А зеленоватым может быть из-за уксусной кислоты.

А скольки процентный он получился?

По расчетам выходит примерно 7% (на Cr).

В моём случае - 11.4 % Cr, или 52 % Cr(NO₃)₃. Раствор в итоге "похудел" на 2.3 г.

Азотка сильнее, чем вторая ступень диссоциации серной.

Вольфрам

Кристаллы хромокаливевых квасцов - получены из этанола, бихромата калия и серной кислоты.


https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... potassium/

Хром азотнокислый n-водный. Чтобы добиться более крупных кристаллов, пришлось немного разбавить раствор. Без затравок кристаллизация идёт очень долго.

Высушить вещество, содержащее избыток азотки, вентилятором так и не решился. Оно и само высохло в промывалке (той самой, которую использовал для аммиачной селитры), правда довольно длительно.

Update. Скорее всего n=9.

Пробовал растворять гидроокись хрома в азотной кислоте с целью получения основного нитрата хрома:
• m(Cr(OH)₃•H₂O) = 60.5 г (1/2 моль),
• m(HNO₃, 58 %) = 108.6 г (1 моль HNO₃ 100 %).

Cr(OH)₃•H₂O + 2HNO₃ -> CrOH(NO₃)₂ + 3H₂O

Получился раствор чёрно-зелёного цвета. Особых затруднений при растворении не возникло. На всякий случай выдержал в кипящей водяной бане 30 мин.

Судя по всему, там образуются соединения переменного состава - как и в случае основного сульфата: соотношение 1 хром на 2 нитрата - только одно из многих возможных.

... или полимерные соединения. Не кристаллизуются, при высушивании растворов образуют резиноподобную массу, затем - стекло.

В данном случае одно предусматривает другое: атомы хрома, соединенные мостиками -ОН- и -О- в цепи или трехмерные структуры - аналог аморфных гидроксидов, только часть ОН замещена нитратом.

Работал с фосфатами двухвалентных металлов - с ними та же беда: нужны были именно кристаллические продукты четкого состава, но часто выпадала аморфная "каша", которая далеко не всегда кристаллизовалась. Даже если а микроскоп были видны кристаллы - делаешь анализ, а состав не соответствует ожидаемому, т.е., кроме кристаллов там есть и аморфный фосфат переменного состава - аналог Fe(OH)3 и т.п.

Раз нет в структуре ближнего порядка, то варьироваться могут не только координаты групп в узлах, но и сами группы: в одном месте PO4, в другом - HPO4 и т.д. Сохраняется только общая электронейтральность.

Так и в основном нитрате хрома: там ОН, там О, там NO3...

Что-то мне везёт на подобные синтезы:
• m(Cr(OH)₃•H₂O) = 48.80 г (2/5 моль),
• m(HNO3, 58 %) = 43.46 г (то же).

Cr(OH)₃•H₂O + HNO₃ -> Cr(OH)₂NO₃ + 2H₂O

Чтобы смесь не встала колом, нужно добавить некоторое количество воды. В моём случае
• m(воды) = 9.6 г,
а общая масса раствора стала
• m(раствора) = 101.5 г с концентрацией основной соли 58.3 %.
Основность полученного нитрата хрома - 66.7 %.

Как получить сульфат хрома (iii)?

А разве в руководствах нету?
Какие есть исходники?

В Карякине описано получение из гидроксида хрома или из хромокалиевых квасцов:

(Ю.В. Карякин Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. Второе издание. 1947 viewtopic.php?p=1750#p1750)