Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Volodymyr5 · **Posted:** 25 May 2024 20:09

Attachment:

1.jpeg [ 3.62 MiB | Viewed 5847 times ]

Volodymyr5 · **Posted:** 31 May 2024 15:51

Rotovap

Attachment:

1.jpeg [ 139.15 KiB | Viewed 5784 times ]

Volodymyr · **Posted:** 09 Jul 2024 19:43

Quote:

68 year-old bottle of a-pinene distilled by Harry Mosher

Attachment:

1.jpg [ 1023.84 KiB | Viewed 5364 times ]

Volodymyr · **Posted:** 06 Dec 2024 22:54

Attachment:

1.jpg [ 1.64 MiB | Viewed 4336 times ]

Quote:

I’m a 2nd year grad student that wasn’t patient enough with the rotovap. Now, my Friday will be spent cleaning this poor piece of equipment. Luckily, the bump trap worked and the pink sludge didn’t get too deep into the innards/condenser.

Remember: just because you’ve done it 100 times doesn’t mean you shouldn’t be just as thorough and careful. Always strive to be better!

Pink explosion like Barbenheimer though.

Volodymyr · **Posted:** 04 Mar 2025 22:06

Attachment:

File comment: condenser

1.jpg [ 90.89 KiB | Viewed 3388 times ]

antabu · **Posted:** 26 Apr 2025 14:39

Attachment:

Перегонка.mp4 [3.64 MiB]
Downloaded 70 times

Volodymyr · **Posted:** 22 Aug 2025 18:52

Увеличил масштаб вдвое: и объем колбы и массу реагентов. Поменял холодильник на примерно в два раза более длинный (в два раза - не умышленно, просто взял имеющийся холодильник, который длиннее того, который я использовал с меньшей колбой). Конструкции холодильников идентичны: прямая трубка и водяная рубашка.

Результат: новый холодильник работает гораздо хуже, чем старый - на стенках аллонжа мелкие капельки конденсата. Вероятная причина - толстая внутренняя трубка, по которой идет пар.

Volodymyr · **Posted:** 09 Sep 2025 13:19

Для отгонки нужен прямой холодильник большого диаметра. Был холодильник на 19-й шлиф, но при сборе установки я сломал шлиф, остались только холодильники на 14-й шлиф. С ними перегонка идет очень медленно.

Зато нашел несколько холодильников Димрота (Dimroth condenser) на 29-й шлиф, примерно таких:

Attachment:

1.png [ 127.85 KiB | Viewed 208 times ]

Сам вид аппарата свидетельствует, что это не прямой холодильник, а обратный - не для перегонки. Я и без этого помнил, что это обратный холодильник, например, для аппарата Сокслета.

А можно ли его использовать как прямой холодильник? Напарник сказал, что стенки не охлаждаются (только внутренняя спираль) - это плохо. Я сообразил, что вода будет идти и прямотоком, и противотоком по отношению к пару - тоже не очень хорошо.

Стал искать, нашел, что их желательно использовать только в вертикальном положении, вход пара - снизу. Зато использовать холодильников Димрота в качестве прямого холодильника... можно. Так, например, делают в роторных испарителях:

Attachment:

Rotary_Evaporator.png [ 81.64 KiB | Viewed 207 times ]

Только без специальных переходников пользы от этого факта мало.

moonshine43 · **Posted:** 09 Sep 2025 13:23

Можно использовать, но конденсат будет не холодный. И нужна специальная насадка, довольно редкая.

Volodymyr · **Posted:** 09 Sep 2025 13:33

Думаю, дешевле будет купить холодильник Либиха или шариковый. А, главное, это будет проще.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6885

Volodymyr wrote:

А можно ли его использовать как прямой холодильник? Напарник сказал, что стенки не охлаждаются (только внутренняя спираль) - это плохо. Я сообразил, что вода будет идти и прямотоком, и противотоком по отношению к пару - тоже не очень хорошо.

Они есть и с внутренней спиралью, и с рубашкой одновременно. Я такой использовал в качестве нисходящего для отгонки воды под вакуумом, работает отлично. Единственное, что нужна насадка под 45⁰ типа кляйзеновской и аллонж. И часть конденсата может оставаться в холодильнике из-за изгиба рубашки.
Или еще есть вариант с П-образным адаптером, тогда холодильник становится не под наклоном, а вертикально.

Volodymyr · **Posted:** 11 Sep 2025 11:27

Quote:

Beautiful crystals of methyl cubanemonocarboxylate purified by kugelrohr distillation

Attachment:

1.jpg [ 614.34 KiB | Viewed 87 times ]

Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация

Who is online