В тексте статьи была опечатка, приведенная в монографии формула - "[Fe(C₆H₅COOH)₆](OH)₃" (см. скан из книги в статье), но и она выглядит неправдоподобно.

Тоже попробовал получить этот комплекс. Для этого взял следующие навески реагентов:

m(Fe₂(SO₄)₃, 50 % паста) = 10.00 г,
m(воды) = 14.34 г,
m(H₂SO₄, 84 %) = 4.38 г. Это раствор Fe³⁺

m(раствора PhCOONa) = 56.16 г, который получил из
m(PhCOONa) = 21.60 г,
m(воды) = 34.56 г.

Получается для образования раствора бензоата натрия, близкого к насыщению, на 5 в.ч. бензоата требовалось 8 в.ч. воды.

Навески взял согласно уравнению

Fe₂(SO₄)₃ + 3H₂SO₄ + 12PhCOONa -> 2[Fe(PhCOOH)₆](OH)₃ + 6Na₂SO₄.

Серную кислоту решил добавить из-за опасения появления Fe(OH)₃.

И добавил при перемешивании бензоат к сульфату...

Светлокраснокоричневая смесь частично встала колом, поэтому для разжижения добавил некоторое количество воды. Перенёс суспензию в банку, и добавил холодной кипячёной воды для отстаивания.

Среда при испытании универсальной индикаторной бумагой оказалась слабокислой, а надосадочный раствор оказался бесцветным.

Чуть позже постараюсь выставить фото с осадком.

Так выглядит осадок после второй промывки.

Визуально у меня цвет был примерно такой же.

После многократной промывки планирую высушить вещество. Теоретический выход - 21.0 г.

Итак, после высушивании получилось 13.06 г вещества, что примерно соответствует мольному соотношению гидроокиси железа к бензойной кислоте 1:3. Не совсем понятно, какова формула этого комплексного соединения.

Белые высолы являются свободной бензойной кислотой, т.к. они тоже растворимы в ацетоне.

Я думаю, что формула xFe(BzCOO)3*yFe(OH)3*zH2O - не в том смысле, что x, y and z неизвестны, а что соединение не имеет четкого состава и эти величины могут меняться в определенных пределах. Примерно, как с основным карбонатом меди, минералами глины или оконным стеклом. Не исключено, что в структуре есть также натрий.

Белые кристаллы у меня тоже, но не на самом веществе, а на фильтровальной бумаге. Оставил в неотапливаемой лаборатории - вещество до сих пор влажное. Можно положить в сушильный шкаф или принести в теплую комнату, но сейчас я занялся немного другой темой (пока пишу, рядом напарник мучится с электроспиннингом, а до этого часа полтора промучался я сам).

Dodecahydrate double salt of ammonium and ferric sulfate

The Problem with Stainless Steel

Всё новое — хорошо забытое старое: новое зелёное направление ЕС на базе прошлых технологий
В. С. Кудрявцев
Сентябрь–декабрь 1996 г., Старый Оскол
Глава 1
«Полагаю, что со временем придёт опять пора искать способа прямого получения железа, обходя чугун».
Д. И. Менделеев
Истоки бескоксовой металлургии
Первый опыт производства железа в России, как и во всём мире, был связан с обычным костром из дров. Со временем костёр превратился в горн, затем — в шахтную доменную печь. Однако домна стала выплавлять уже не мягкое железо, а хрупкий чугун (по-немецки — «волчье железо», по-английски — «свинское железо»), который затем перерабатывали в ковкое железо, удаляя избыточный углерод, придающий металлу хрупкость.
Для доменного процесса ресурсов древесного угля оказалось недостаточно. Его заменили коксом, получаемым из спекающихся каменных углей путём нагрева без доступа воздуха при температуре свыше 900 °C.
В 1930-е годы академик А. А. Байков провёл специальную конференцию по проблемам недоменного получения железа. Было констатировано, что рациональными являются доменный и связанный с ним мартеновский процессы, тогда как недоменные методы — прямое получение железа, или бескоксовая металлургия, — в то время были неконкурентоспособны. В дальнейшем металлургия развивалась по пути замены мартеновских печей кислородными конвертерами, что позволило довести мировое производство стали до сотен миллионов тонн в год.
Однако рост стоимости кокса, удорожание экологической защиты коксовых производств, необходимость повышения качества стали, а также увеличение ресурсов металлолома и природного газа — при их более низкой стоимости по сравнению с чугуном и коксом — вновь вызвали интерес к конкурентоспособным бескоксовым технологиям.
Первые бескоксовые методы основывались на использовании некоксующихся углей, запасы которых значительно превышают запасы коксующихся, а добыча зачастую ведётся открытым способом.
В СССР в 1938 году Владимир Петрович Ремин, а в США в 1945 году Марвин Юди предложили сходные по своей сути способы получения железа: руду предполагалось расплавить, а затем из жидких оксидов восстановить железо углеродом в жидком состоянии.
Различие заключалось в способе плавления. Ремин предложил так называемый «глетчер» — наклонный под, где отходящие реакционные газы при дожигании нагревали руду до плавления и частично восстанавливали её до вюстита. Затем расплав, подобно леднику, сползающему по ложу, стекал по нагреваемому электротоком огнеупорному поду в камеру восстановления.
Юди предлагал плавить предварительно подогретую и частично восстановленную во вращающейся печи руду в дуговой электропечи. Поскольку «глетчер» Ремина реализован не был и руду также плавили электрической дугой, принципиальные различия между способами в дальнейшем сгладились.
Первое обсуждение метода Ремина состоялось в 1946 году на конференции по производительным силам Кузбасса в Кемерово под руководством академика И. П. Бардина. Он отметил, что при большом расходе электроэнергии способ представляется бесперспективным, однако исследования всё же были включены в план. Ремину удалось построить электропечь «глетчерного типа» в дополнение к уже действующим электросталеплавильной и ферросплавной печам, на которых мы, студенты четвёртого и пятого курсов Сибирского металлургического института, выполняли лабораторные работы.
Исследования восстановления железа из рудно-флюсового расплава продолжались до 1948 года, когда меня и И. С. Курьянова оставили работать в институте — вплоть до прекращения финансирования темы.
В 1949 году, будучи комсоргом КМК, я воспользовался командировкой в ЦК ВЛКСМ и встретился с заместителем министра высшего образования профессором А. М. Самариным. Он пообещал рассмотреть в Министерстве чёрной металлургии вопрос о продолжении финансирования темы бескоксовой металлургии (тогда она называлась иначе и значительно длиннее), однако изменений не последовало.
Ситуация изменилась, когда Ремин обратился к старым связям с А. Б. Аристовым, с которым ранее работал в Уральском политехническом институте и одновременно защищал кандидатскую диссертацию. К тому времени Аристов занимал пост первого секретаря Красноярского крайкома партии. Его заинтересовала идея Ремина — прежде всего в связи с возможностью переработки недавно открытого Нижнеангарского месторождения железных руд.
Аристов познакомил Ремина с начальником «Енисейстроя» МВД СССР генералом А. А. Панюковым и главным инженером главка полковником А. П. Логиновым. Они подготовили письмо на имя Л. П. Берии и приложили тончайшие листки железа, прокатанные из заготовок, полученных в лабораторных экспериментах. Уже тогда стало ясно, что полученное железо отличается высокой пластичностью.
В это же время Панюков принял на работу И. С. Курьянова и поручил управлению МВД города Сталинска пригласить меня для работы по специальности. Он также выделил финансирование на продолжение работ в институте, назначив куратором майора Б. С. Ибрагимова.
Позднее Берия пригласил Ремина вместе с Панюковым и Логиновым. Прочитав записку, он спросил:
— Кто писал?
Логинов встал и ответил:
— Я писал, Лаврентий Павлович.
Берия посмотрел на него и произнёс:
— Как поэма написано. Чекисты снова на высоте. Это будет металл коммунизма!
Ремин провёл месяц на Лубянке, пока вопрос рассматривался «малым» политбюро под председательством Г. М. Маленкова. Ходили разговоры о возможной встрече с Хозяином, однако она так и не состоялась.
https://www.facebook.com/photo?fbid=209 ... 8825700828