На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 793 posts ]  Go to page Previous  1 ... 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30 ... 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 04 Oct 2012 16:47 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
«Если долго мучиться, что-нибудь получится» - теорема доказана!
Вот что принес электролиз хлорида калия (с добавлением гидроксида) не многим более чем за месяц. Продукт перекристаллизовывал четыре раза (последние два – из дистиллированной воды).
Attachment:
хлорат.jpg
хлорат.jpg [ 310.08 KiB | Viewed 15044 times ]
Attachment:
калия.jpg
калия.jpg [ 246.74 KiB | Viewed 15044 times ]

Весь прикол в том, что первых 50-и грамм (полученных в прошлый раз) мне хватило на все известные опыты (не считая получение кислорода и взрывчатых смесей).
P.S. В конце я со своего электролиза сопротивление вообще убрал – условия позволяют (эх, надо было еще раньше его снять, огромное количество энергии уходило на его разогрев).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 04 Oct 2012 20:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Когда я получал у меня за неделю около 400г нарабатывалось - 2 бутылька литровых по 4,5 вольт и 9 ампер.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 07 Oct 2012 14:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
«Если долго мучиться, что-нибудь получится» - теорема доказана!
Вот что принес электролиз хлорида калия (с добавлением гидроксида) не многим более чем за месяц. Продукт перекристаллизовывал четыре раза (последние два – из дистиллированной воды).
Attachment:
хлорат.jpg
Attachment:
калия.jpg

Весь прикол в том, что первых 50-и грамм (полученных в прошлый раз) мне хватило на все известные опыты (не считая получение кислорода и взрывчатых смесей).
P.S. В конце я со своего электролиза сопротивление вообще убрал – условия позволяют (эх, надо было еще раньше его снять, огромное количество энергии уходило на его разогрев).

Не могли ли вы описать свой эксперимент подробнее?
Описание и фотографии можно было бы оформить отдельной частью статьи по бертолетовой соли.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 07 Oct 2012 18:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Через несколько дней напишу. Часть фотографий есть и еще несколько надо сделать. А куда лучше выкладывать - на форум или вам в личку?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 07 Oct 2012 18:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Как вам удобнее. Думаю, лучше напрямую на форум.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 08 Oct 2012 01:25 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402

Вот он, гремучий вазелин!
2 года назад за месяц наварил ок 5 кг хлората калия, извращался как угодно. Вот один из извратов "гремучий вазелин" около 50 г. Смесь была в пакетике и разгонялась 0,4 г гексогена и 0,05 г азида свинца. Пакетик положил на довольно большой камень туф (известняк, вроде, плотный) камень разорвало на насколько громадных кусков весом по 20-25 кг. Смесь не взрывается и даже не горит от луча огня. Так же было выяснено, что составы на берте от детонатора проявляют большее фугасное и бризантное действие, однако намного тише взрываются

и несколько "мирных" испытаний



Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 10 Oct 2012 19:03 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Получение хлората калия электролизом его хлорида.

При электролизе хлорида калия происходят те же процессы что при электролизе поваренной соли (хлорида натрия), реакция имеет вот такой вид – 2KCl + H2O = 2KOH + H2 + Cl2, хлор реагирует с гидроксидом калия 2KOH + Cl2 = 2KClO + H2, а при температуре 40градусов и выше гипохлорит переходит в хлорат 3KClO = KClO3 + 2KCl.

Так какие реактивы нам потребуются? Тем, у кого есть возможность проводить электролиз под вытяжкой или на балконе потребуется только хлорид калия. Однако, гонять с утра до вечера (а еще и ночью) вытяжку несколько пустая трата электроэнергии, а проводить электролиз дома невозможно из за выделяющегося хлора. В раствор хлорида калия перед электролизом добавляем немного гидроксида калия, теперь можно включать электролиз, добавка гидроксида избавляет нас от хлора.
Как вы поняли, нам потребуются хлорид и гидроксид калия.
Теперь о том, где эти реактивы достать. Хлорид калия – в чистом виде продается, но найти довольно трудно (мне это не удалось), поэтому я купил “калий хлористый” он загрязнен не растворимыми в воде красными примесями. Я насыпал его в бутылку и лил воду пока он не растворился (налил воды, взболтал, налил еще, опять взболтал…), потом отфильтровал через три сложенных вместе фильтра (думаю, можно прогонять через один фильтр несколько раз) казалось, одной фильтрации достаточно, но на выходе раствор имеет красный оттенок. Гидроксид калия – продается в магазинах химреактивов, но он теперь и в мыловарении используется, поэтому достать его стало проще – надо только найти такой магазин – там все есть (и магазинов для мыловарения на порядок больше, чем магазинов химреактивов).
Attachment:
калий.jpg
калий.jpg [ 280.17 KiB | Viewed 14901 times ]


Полученный раствор хлорида калия (максимальная концентрация при комнатной температуре) разбавим на одну треть и в каждые пол литра добавим 20 – 40грамм гидроксида калия. Мы получим вот такой желтоватый раствор.
Attachment:
раствор.jpg
раствор.jpg [ 239.48 KiB | Viewed 14901 times ]


Электроды – я использовал для положительных графит, а для отрицательных медь, ну, с медью у вас проблем не возникнет (достаньте кусок провода). Графит – я использовал троллейбусные башмаки и электроды из больших батареек.
Attachment:
электроды.jpg
электроды.jpg [ 214.67 KiB | Viewed 14901 times ]


Электролизерная установка – сначала я использовал бутылку, в которую было вставлено два электрода. Но, как оказалось это лишние проблемы (электроды разрушаются и начинается протекание).
Attachment:
из бутылки.jpg
из бутылки.jpg [ 78.69 KiB | Viewed 14901 times ]
Так что лучше использовать банку и электроды опускать сверху (вот так).
Attachment:
готовый.jpg
готовый.jpg [ 249.76 KiB | Viewed 14901 times ]
Attachment:
готовый - 2.jpg
готовый - 2.jpg [ 202.89 KiB | Viewed 14901 times ]
Включим электрический ток (как сделать блок питания написано тут - http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-1.html). Через некоторое время раствор станет чёрным (из-за взвеси графитовой пыли).
Attachment:
поработавший.jpg
поработавший.jpg [ 161.08 KiB | Viewed 14901 times ]


Я проводил электролиз 800мл раствора около 40 дней. После вылил весь раствор в большую банку и оставил до тех пор, пока графит полностью не выпал в осадок. Через четыре дня графит полностью осел на дно, вместе с ним выпало грамм 30 – 50 хлората калия. Слил верхний раствор и прокипятил 15 минут, после поставил на холод, и через сутки отфильтровал осадок в виде чешуек. А графитовую пыль с кубиками хлората залил водой и дождавшись осаждение графита слил с него раствор. Нагрев этот раствор я высыпал в него ранее осажденный хлорат и нагрел до кипения, после добавил еще воды из чайника (до растворения) и выставил на холод. Потом перекристаллизовывал еще три раза, последние два – из дистиллированной воды, хлорат калия получился чистый, хотя перекристаллизация не убрала желтоватый цвет кристаллов (собственно, так много раз я её проводил, потому что хотел получить белые кристаллы, но не получилось). Желтоватый оттенок очень слабый, и на фотографии его не видно.
Attachment:
хлорат.jpg
хлорат.jpg [ 99.67 KiB | Viewed 14901 times ]
Attachment:
калия.jpg
калия.jpg [ 79 KiB | Viewed 14901 times ]

ДОПОЛНЕНИЕ
Собственно, за электролиз хлорида калия (вместо хлорида натрия) я взялся по двум причинам - потому что хотел получить хлорат калия без примесей натрия (для создания цветных огней), однако, как я узнал из статьи “получение хлората калия электролизом” две перекристаллизации убирают весь натрий. Ну и вторая причина – после осаждения хлората в растворе его все равно остается еще какое-то количество, и, чтобы это количество не терять, можно добавить еще хлорида и гидроксида и продолжать электролиз.
При электролизе поваренной соли, чтобы избавиться от хлора можно добавить гидроксид натрия – достать его проще. Его можно купить как сухое средство для прочистки труб, как реактив, и для мыловарения, (покупать средство для прочистки труб стоит только если больше нет вариантов, так как он там не очень чистый (в смеси) и стоит гораздо дороже).
Attachment:
натрий.jpg
натрий.jpg [ 223.98 KiB | Viewed 14901 times ]


Last edited by феерверкер on 11 Oct 2012 02:14, edited 1 time in total.

Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 10 Oct 2012 23:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
:ay: Отличная статья!


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 00:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Открою небольшой секрет, для тех кто не знает. Наработка хлората начинается после того, как концентрация хлора в растворе достигнет около 5г/л. Щелочная среда противопоказана. Читайте Блинова.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 02:08 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Странно, я когда электролизировал хлорид - сильно пахло хлором, а после добавления гидроксида запах хлора исчезал. Поэтому и стал добавлять гидроксид (чтоб не воняло).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 06:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Наоборот, периодически вводят HCl до нейтральной среды, т.к. постепенно возрастает щелочность.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 11:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6615
Моня Квасов wrote:
Наоборот, периодически вводят HCl до нейтральной среды, т.к. постепенно возрастает щелочность.

Лучший выход по току будет при слабокислой среде и горячем растворе, луркайте Карякина и практикумы по электрохимии.
Еще нужно добавлять хромат калия для предотвращения восстановления хлората на катоде.
А вообще, оптимальный вариант - это электролиз NaCl, потом обменная реакция хлората натрия с хлоридом калия.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 12:49 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Ну, не знаю. Мне главное что без заморочек, и проще погонять электролиз подольше, тем более, что хлорат калия образуется и выход меня устраивает.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 12:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В промышленности такие вещи важны (рентабельность), а тут - плюс-минус пару десятков грамм на полкило большой погоды не сделает.
Единственное, бихромат желательно добавлять, а среду не опускать до сильно щелочной.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 13:06 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Ну да, среда под конец у меня была очень щелочная (универсальный индикатор становился темно-сиреневым).
P.S. Извините, а какую роль играет хромат натрия?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 13:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
какую роль играет хромат натрия?

Хлорид-ион окисляется на аноде до хлората, но хлорат может снова восстанавливаться на катоде до хлорида, добавка бихромата мешает восстановлению хлората. Это увеличивает выход по току и, соответственно, сокращает время, необходимое для электролиза (ну и расход электроэнергии).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 11 Oct 2012 16:07 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6615
Немного теории можно посмотреть здесь (с.179)
download/file.php?id=5917


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 12 Oct 2012 04:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
radical wrote:
Моня Квасов wrote:
Наоборот, периодически вводят HCl до нейтральной среды, т.к. постепенно возрастает щелочность.

Лучший выход по току будет при слабокислой среде и горячем растворе, луркайте Карякина и практикумы по электрохимии. Еще нужно добавлять хромат калия для предотвращения восстановления хлората на катоде. А вообще, оптимальный вариант - это электролиз NaCl, потом обменная реакция хлората натрия с хлоридом калия.

Ну, мне все это хорошо известно, однако слабокислая среда поболее воняет. А так как в теме затронуто кустарное получение хлората, то оптимальным будет чуть отойти от абсолютного идеала выхода по току.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 16 Oct 2012 14:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оформил четвертую часть. Если будут еще материалы, они уже пойдут в следующие номера.
Получение бертолетовой соли электролизом хлорида калия ч.4
http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-4.html
Attachment:
Potassium-chlorate-57.JPG
Potassium-chlorate-57.JPG [ 202.89 KiB | Viewed 14640 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 17 Oct 2012 15:36 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62877
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Четвертая часть статьи дополнена.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 793 posts ]  Go to page Previous  1 ... 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30 ... 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 7 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group