1. Чем меньше размер приемника, тем легче извлекать из него фосфор. Изогнутая пробирка удобнее тем, что шлам, который остается после перегонки фосфора, не грозит пересыпаться в приемник. В остальном исходят из подручных возможностей.

2. Трудно сказать. Если не уточняют, под "хромовой смесью" обычно подразумевают бихромат калия и концентрированную серную кислоту. Соотношение компонентов есть у Воскресенского.

Сегодня первый раз в жизни приготовил смесь бертолетовой соли и красного фосфора (смесь Армстронга).

Сначала растер небольшое количество хлората калия в ступке, потом немного красного фосфора - с помощью бутылочки на листе бумаги.

Взял "на глаз" 2 части бертолетовой соли и 1 часть фосфора и смешал на тонком листе бумаги с помощью обрезка бумажки. (Техника очень простая. Сгибая лист бумаги собираем компоненты в кучку, бумагу расправляем, кучку рассеиваем спиральными движениями полоски бумажки; снова сгибаем лист бумаги - на этот раз в направлении, перпендикулярном предыдущему и собираем порошок в кучку, кучку рассеиваем по поверхности движениями бумажки и т.д.)

Взял немного смеси (количество со спичечную головку) и поджег на полоске бумаги. Произошла желтая вспышка. Смесь явно разочаровывала. Взял весь запас (чуть больше, чем на кончике ножа) - произошел взрыв с желтой вспышкой, образовалось дымовое кольцо, как в опытах с фосфином.

Приготовил новую порцию смеси (в этот раз дал чуть больше фосфора). Для начала решил пробовать чувствительность смеси к трению. Взял количество смеси с половину спичечной головки, положил на шершавую керамическую плитку и сделал растирающее движение металлическим шпателем. Произошел небольшой взрыв, который напоминал по звуку детские пистоны. Кучка смеси размером с две спичечных головки при надавливании и растирании шпателем дала довольно громкий взрыв.

Таким образом, звук взрыва зависит не только от количества, насыпной плотности и состава смеси, но и от способа инициации (температура или трение).

После этого занялся взрывами небольших количеств смеси на пальцах (в результате щелчка). Сначала взял количество смеси в половину спичечной головки: с первой попытки произошла вспышка. Взял чуть больше - аналогично, но вспышка произошла только со второй попытки.

В третьем и четвертом опыте взял большее количество (с две спичечные головки) - произошел довольно громкий взрыв, почувствовал ощутимый удар по пальцам (причем в четвертый раз - более сильный: смеси было столько же, но я сильнее сжал ее пальцами).

Пробовал взорвать небольшое количество смеси (с головку спички) ударом кулака. Смесь положил между двух бумажек. На деревянной поверхности ничего не вышло: сколько не бей, зато если снять верхнюю бумажку и надавить шпателем (со смещением - чтобы было трение) - сразу же следовал взрыв.

Насыпал смесь на импровизированную железную наковальню, снизу бумагу не клал, сверху бумагой накрыл. Удалось взорвать смесь хлората калия и красного фосфора кулаком дважды, но каждый раз - примерно с пятого удара. Потом несколько часов болела рука, но от чего болевые ощущения - сказать не могу: или от взрывов или просто от того, что я бил кулаком по железу.

После всех опытов осталось 0.05 г смеси (значит всего ее было около 0.1 г). Чтобы не оставлять смесь без присмотра, высыпал ее на бумажку и поджег горелкой. Произошел взрыв с желтой вспышкой. Относительно силы звука судить не берусь т.к. предварительно заткнул уши ватой: достаточно и того, что в ушах звенело даже после некоторых взрывов смеси на пальцах (тут же количество смеси было в десятки раз больше).

Слишком мало смеси. Во время школьной практики была идея показать на мероприятии эффектный опыт (взрыв от удара кулака) На предварительном испытании всё получилось с первого раза. Смеси было явно побольше, чем спичечная головка, точный объём уже не помню, но не больше небольшой щепотки. Однако по отзывам жертвы опыта экспериментатора ощутимо бьёт по руке. http://chemistry-chemists.com/Video1/ex ... KClO3.html Я повторять не стал . Остановились на щелчке пальцев, не менее эффектно, школьников очень впечатлило.
И можно регулировать силу взрыва. Если эффектный, то придётся терпеть удар .
Главное для приготовления качественной смеси брать свежеотмытый и идеально сухой фосфор (измельчается в пыль на листке бумаги, хранится в совершенно герметичной таре) и хорошо растёртую в ступке бертолетову соль. Само собой тщательно перемешать. Очень хорошо мешать на листочке бумаги птичьим пером (я брал голубиное), намного удобнее бумажки. Взрывов при таком способе не было. А так как описал Владимир. Бумага обычная ксероксная.

Чтобы не откладывать в длинный ящик - видео взрывов смеси хлората калия и красного фосфора с помощью щелчка пальцев:

К сожалению, на эксперименты наложился довольно сильный шум работающего электролизера. Из большей части видео звуковую дорожку я вырезал, но в короткий промежуток перед и после взрывов шум электролизера остался.

Посмотрел видео с заключительным взрывом 0.05г смеси:
учитывая, что на видео звук, как правило, заметно слабее, чем в оригинале, прикинул: если бы я не заложил уши ватой, после взрыва хорошо бы звенело в ушах.

Хорошо получилось! А насколько такая смесь чевствительна к примесям? А то у меня есть только технический красный фосфор со спичечных "терок", собираюсь прокипятить его в щелочи, но это от всех примесей его не отчистит.
P.S. А сколько ампер у вашего электролиза, и сколько банок?

Если вы этот фосфор отскребали со спичечных терок, то в нем еще есть сульфид сурьмы и стеклянная пыль. Сульфид сурьмы с хлоратом тоже взрывается, однако он менее чувствительный, чем смесь с фосфором. А вот стеклянная пыль повышает чувствительность.

Боюсь, что с составом из спичечных коробков не получится: его нельзя назвать даже техническим фосфором. Взрывы от ударов почти наверняка будут, но опыт со щелчком вряд ли. Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

P.S. Электролизер - 2 л стакан, ток блока питания - 10 А, но вчера обнаружил, что через ячейку идет "аж" 0.4-0.5 А. Позже напишу в теме по хлорату.

А разве органика в щелочи не растворится? А что происходит с белым фосфором?

органика частично может и растворится, но примесей все-равно останется придостаточно. белый фосфор растворяется с выделением фосфина.

Сурик, сульфид сурьмы и молотое стекло останутся (равно как и прилипшая бумага).

Посмотрел Википедию: фосфора в "терках" спичечных коробков только 1/3.

Если варить, тогда уж в соляной кислоте. Должно растворится все из рецептурного перечня, кроме стекла. Бумага и костный клей в том числе, их гидролиз в кислоте приведет к хорошо растворимым веществам.

Избавится от стекла может быть получится, если перекристаллизовать фосфор «в расплаве свинца в запаянной ампуле при 500°С в течение 18 часов. После медленного охлаждения фосфор Гитторфа кристаллизуется из расплава. Кристаллы могут быть выделены путем растворения свинца в разбавленной азотной кислоте с последующим кипячением в концентрированной соляной кислоте».

Это вроде юмора ? Проще уж достать готовый фосфор, чем так избавляться от стекла.
Да и стекла совсем немного.

В каждой шутки есть доля юмора, все остальное — серьезно.
Если некоему человеку хватило терпения собрать «коллекцию» терок из горы коробков; извлечь кроху грязного фосфора, то почему бы не пойти до победного конца — вырастить кристаллы фиолетового фосфора. Кроме того, что это будет чистый фосфор, так еще и просто круто!
Повторить историческую работу, вырастить кристаллы необычной разновидности фосфора, — это не примитив опытов с кристаллами медного купороса, квасцами и т.п.

Я не против, это круто, одно дело получать фосфор Гитторфа, другое очищать таким трудоёмким способом фосфор. На мой взгляд примесь стекла не помешает.
_________________________________________________________________________
А если в алюмотермическом методе получения фосфора по Рипану-Четяну вместо водорода пропускать метан?

Будет сажа - пойдет термолиз метана. С другой стороны, это не принципиальная помеха.
_________________________________________________________________
переоформил:
Получение белого фосфора из красного. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... white.html

Раствор фосфора в циклогексане. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... ane-1.html

Самовоспламенение раствора фосфора в циклогексане
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... -1111.html

Самовоспламенение раствора фосфора в бензоле
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... nzene.html

Попробовал переделать опыт viewtopic.php?p=12740#p12740
с тугоплавкой трубкой (как оказалось 10 мл пипетка без расширения). Собственно кусок трубки остался от другого опыта, всё равно нужно было выбрасывать. Насыпал туда смесь порошков метафосфата калия и песка,алюминиевых опилок, оттянул конец трубки в капилляр.

Потом нагревал сильным пламенем газовой горелки (капилляр после нагрева запаял другой горелкой), до красно-оранжевого цвета. Трубка выдерживает.
Видны выделяющиеся пары фосфора (не очень много), но он не сплавляется в компактную массу, а образует налёт.
После прекращения нагрева расширение съёживается, трубка даёт трещину.

Потом срезал расширение с застывшей реакционной массой и решил налить воды. Заметил небольшие вспышки, примесь фосфида. Трубку осторожно нагрел. Но фосфор не сплавляется, а образуется порошок.


Так что алюмотермический метод получения фосфора, без рекомендованного пропускания водорода, вряд ли имеет значение.