Экспериментировать с 56% я бы не стал, лучше взять серку и нитрат (калия, натрия, можно и аммония). А для нитрующей смеси можно использовать нитрат меди?

Теоретически - да, только в нем много кристаллизационной воды, а попробуете убрать высушиванием - вместе с водой улетит и часть азотки.

А над чем его можно сушить в эксикаторе, насколько я понимаю, подойдет оксид кальция?

Оксид кальция - не желательно (он поглощает и азотку и оксиды азота). Разве что безводный сульфат меди.

Вообще, честно говоря, я бы не стал так делать: если проблемы с азоткой - попробуйте использовать нитрат калия - он дешевле и нет проблем с лишней водой. Не факт, что получится (у одних людей получалось, у других - нет), но с нитратом меди лучше не будет.

Азотка есть, но концентрации не достаточно. С нитратом калия/натрия получается, но по нормальному через раз, с аммиачной тоже не особо, с кальциевой и не пробовал (гипс покоя не даст), вот и ищу безотказную альтернативу. Дымящую азотку делал (с нитрата калия) но пробка быстро рассыпалась и у меня получилось всего 5,5 – 6мл.

Насчет пробок для дымящей азотки - стекло или тефлон. Коллега говорил, что даже полипропилен постепенно "съест", а резину разрушает даже 60% кислота.

Хотел получить пироксилин исходя из серки, калийки и целлюлозы ( в качестве целлюлозы я брал вату ). После нитрования я промыл хорошенько смесь в растворе карбоната натрия, затем промыл проточной водой и поставил сушиться. Из за нетерпения я вернулся через 15 мин и начал сушить вату нагревая жестяной лист на горелке, ну просушилась вроде бы она, ну я ее поджег ( там была она довольно в большом количестве ). Быстро сгорел тончайший верхний слой, а сама вата осталась нетронутой. Ну так вот, вчера вечером я от скуки попробовал поджечь вату, но уже без опаски, что она может вспыхнуть - зряяяяя, вспышка была хорошая и объемная, даже руку в которой была зажигалка чуть - чуть обожгло, но ожога нету. Вот как меня назвать после этого? :D

Здравствуйте, Владимир, и вся честная компания!

Прочитал Ваш пост от 17.11.2010 16:52
"Осталось немного пироксилиновой ваты, но знаю "чтобы такого сделать плохого?"".

Как вариант можно приготовить ультрафильтры на основе коллодия..

Вот что говорит по этому поводу гугл:
Берлин А. Я. - Техника лабораторной работы в органической химии,1952, стр. 79,80

"...Ультрафильтр из нитроцеллюлозы легко приготовить следующим образом. Влажную фильтровальную бумагу покрывают один или два раза слоем 4%-ного раствора коллодия, дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идет довольно быстро, что объясняется особой структурой коллодийной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Значительное увеличение скорости фильтрования достигается прибавлением к спирто-эфирному раствору коллодия небольшого количества (0,5%) ледяной уксусной кислоты.

Хорошие нитроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 10%-ным раствором коллоксилина в ледяной уксусной кислоте, содержащей 2% уксуснокислого калия. В зависимости от желаемой плотности фильтра этот раствор разбавляют ледяной уксусной кислотой до нужной концентрации. Бумажный фильтр хорошо пропитывают ледяной уксусной кислотой, потом погружают его в раствор коллодия, вынимают и дают стечь избытку раствора, так чтобы на бумаге получился слой коллодия равномерной толщины. Затем фильтр погружают в воду и оставляют в проточной воде на 1 день..."

Степин Б.Д. - Техника лабораторного эксперимента в химии
http://www.himi.oglib.ru/bgl/8586/6.html

"...Нитроцеллюлозные фильтры с блестящей гладкой поверхностью и порами размером 0,10-0,25 мкм получают, нанося на фильтровальную бумагу раствор, содержащий 5% нитроцеллюлозы, 3% диэтилового эфира и 2% изоамилового спирта в 98-100%-й СН3СООН..."

Вашу бы заметку, да на 2 года 2 месяца и 2 недели раньше - цены б ей не было

Как говорится - лучше поздно, чем никогда.

Раньше пытался получить пироксилин, но никогда не получалось (я уж думал, что не дано мне осуществить это самое простое, не "капризное", и вполне безопасное нитрование). Один раз получилось, но плохонько (тогда я использовал кусочек ваты из аптечки автомобиля).
Старая вата уже давно кончилась (но пачка была большая, на несколько лет нам хватило), купили новую. Недавно думал - "чтобы такого химеческого сделать?", ну решил опять попытань счастье на нитроцеллюлозу. Ваты в нитрующую смесь напихал однозначно больше, чем нужно, но это оказалось ничего (скорость горения не самая высокая, но уже вполне достаточная). И получилось! Всё дело, как выяснилось, было в вате (хотя по виду и по горению и новая и старая совершенно похожи).
Теперь поставил нитроваться большую партию (уже всё по всем правилам, всё и вату тоже взвешивал). Думаю нитровать суток 3 - 5, так должно получиться лучше.
На видео опыты с ватой которая нитровалась ночь, и которой было больше чем нужно (нитроммеси едва хватило, чтоб пропитать её), писал про неё в этом сообщении выше.
В конце видео "пушка" - бумажная трубка заткнутая с одного конца и в боку дырочка, для пиджига, в трубке около 0,3 грамма пироксилина. Хотели стрельнуть футляром с иголкой, но так его и не нашли (в траву, видимо, улетел), зато трубка отлетела вполне далеко (для такого количества).

Не надо так надолго оставлять вату. Ничего хорошего из этого не выйдет - начнется гидролиз. Улучшить качество нитроцеллюлозы можно повышением количества нитросмеси и увеличением концентрации азотки.

Получил нироцеллюлозу по этой рецептуре - viewtopic.php?p=19541#p19541 (количества веществ увеличил в двое, и плюс увеличил количество азотной кислоты).
Мной было использованно 100 грамм конц. азотной кислоты (дымящей (самостоятельно получил из аммиачной селитры)), 200 грамм конц. Н2SO4 (выпаренный электролит) и 10 грамм хлопковой ваты (всё взвешивал с точностью до 0,01, но это только ради опыта, чтобы точно узнать, сколько вата прибавит в весе).
Смешал кислоты, дал отстояться в бочке с водой (кстати, температура поднилась совсем не значительно, градусов на 5, максимум, 10). Но с нитросмеси продолжали активно лететь пары азотной кислоты, пришлось "изобретать" влажную ткань, для защиты дыхания. В прохладную нитрующую смесь стал по кусочкам добавлять вату и тщательно "отжимать" (очень важно, чтоб вата пропиталась полностью). Когда погрузил всю вату, закрыл на банке крышку (лучше использовать колбу на шлифе, но все три большие были заняты, поэтому решил, что и под действием паров кислоты на пару суток крышки хватит (тем более, возможно, метал будет пассифицироваться)).
Поставил в тёмное место, за неделю перемешал содержимое два раза, по прошествию недели выскреб содержимое на пластиковое сито (продаются для заварки чая), тщательно отжал (кислоты сливал в банку, кстати, смесь продолжала активно дымить), промыл вату 200 мл воды (максимальная регенирация кислоты), потом переложил в миску с водой. Тщательно отжал, слил воду, налил по новой... и так четыре раза. Потом (не высушивая) распушил вату, положил на большое сито (для самодельной муки), минуты три промывал тёмлой проточной водой, потом 300 мл дистиллированной, и сушка (на печке). Потом взял малюсеникий кусочек ваты, внёс (держа пинцетом) в пламя гозовой горелки, произошла секундная вспышка, значит, нитроцеллюлоза высохла (но более важное, что она получалась!). Подержав ещё пару часов на печке (для верности). Скомкал вату в комок, положил на весы, получилось 17,5 грамм, значит, вата прибавила в весе 7,5 грамм.
Горит быстро, совсем не греет (тепло чувствуется (но слабо), однако, до ГМТД ей далеко).

Судя по быстрому горению и отсутствию остатка после сгорания, вата хорошо нитрованная. У меня вата горела медленнее, оставляла немного черных частиц и чувствительно пекла ладонь.

Видел видео на ютубе, там пироксилин сгорал чуть ли не как ГМТД, но там только одно такое, и никаких подробностей.
А на сколько увеличится вес ваты при максимальной нитрации (считать сейчас лень но раза в два)?
___________
Вот это видео: http://youtu.be/Ej80nIPRfpQ

Считать смысла нет, т.к. одновременно с нитрованием идет гидролиз и окисление целлюлозы (т.е. не вся целлюлоза переходит в нитроцеллюлозу - часть целлюлозы разрушается).

Посмотрите практикум Солонина - там дается выход по массе.
_____________________

На видео может быть не вата, а что-то вроде бинта.

Так я как раз по рецепту Солонина и делал, только количество азотки увеличил. Он пишет, что с 5 грамм ваты, выход около 8 грамм, у меня с 10 получилось 17,5. И это при длительной выдержке - 7 дней (он же пишет о выдержке максимум 12 часов), и для регенирации кислот я слегка промыл вату пропитанную нитросмесью водой, разогревание было, но слабое, гидролиз как я и надеялся, не начался.

ПС Кстати, при выпаривании отработавшей нитросмеси летело очень много паров азотки (определяется по запаху на расстоянии в 7 - 10 м), и, ещё одно наблюдение: из этой смеси, в которой плавал мусор (типа опилок, и насекомых, которые попадали в банку, пока она стояла на улице открытая перед выпариванием). Так вот после выпаривания, я получил совершенно бесцветную серку, так что азотная активно разрушила органику, от неё ничего не осталось.

В этой и аналогичных книгах пишут не теоретические выходы, рассчитанные из уравнения реакции, а выходы, достигнутые на практике, - автором или другими химиками.

Возможное объяснение - что у вас была дымящая азотка (а какую рекомендует брать Солонин - я не помню.)

Если у вас выход больше - это хорошо. Насчет гидролиза и окислительной деструкции - они идут в любом случае во время самого нитрования, т.к. в нитрующей смеси есть вода (и вода выделяется в процессе реакции).

Автор - Проф. А.А.Солонина.
Загуглил из интереса, но больше никаких упоминаний об авторе не нашел, может, плохо искал. Книга эта 1925 года.

В последнее время опечатки у меня в порядке вещей. Упоминания в гугле я находил, одни - из дореволюционных источников (звание - капитан), другие - из источников 20-30 гг (там он значится как проф.). Солонина занимался порохами и ИВВ, в частности разработал сравнительно безопасный способ получения азида свинца, который был внедрен в промышленности.