Хотел бы пообщаться по части проведения анализа веществ. Тонкостей проведения экспериментов и загвоздок.

Проводили определение вязкости растворов на вискозиметрах. Калибровали прибор 3 дня. Для воспроизводимых результатов (погрешность 1%) необходимо термостатировать вискозиметр до 0,1 градуса, рядом с прибором даже под вытяжкой не работать, почти не дышать. Кроме того прибор должен быть выравнен по отвесам.

Боюсь, тема получится очень разнородной.
____________________________________
При комплексонометрическом анализе важно, чтобы дистиллят не содержал металлов. Если дистиллятор не очень, дистиллированную воду приходилось перегонять заново. Плюс к этому, чтобы анализы нормально сходились, приходилось калибровать мерную посуду (колбы и пипетки).

Возможно, стоит создать новый раздел - химическая технология. Где люди будут обсуждать аспекты анализа веществ, пробоподготовки и методов.

Химическая технология занимается производством веществ (кстати, раздел "Химия и технология" уже есть). Анализом веществ (например, для нужд производства) - включая пробоподготовку, занимается аналитическая химия.

Блин, ну если не трудно, то перенесите туда тему. После 3 дней калибровки мозг уже плохо работает и не все замечает.

Нужна хорошая вискозиметрическая баня. У нас на работе таких три, на 50 л каждая.
П.С. Вискозиметры термостатируются ЕМНИП до 0,04 градуса (два термометра в разных частях бани с точностью до 0,02 градуса).
При хорошей бане, хорошо поставленных лапках и чистых вискозиметрах сходится масло (а там сходимость 0,11%, т.е. единица в четвертом знаке).
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Для определения коэффициента поправки р-ру КОН/іPrOH по бифталату калия рекомендуют использовать свежепрокипяченную дистиллированную или деионизированную воду. Не знаю почему, но когда берешь деионизат - сходится просто великолепно, берешь просто дистиллят - погрешность в третьем знаке. Хотя, по-идее, чистота Н₂О одинакова.

Вообще-то чистота разная, иначе бы вода называлась одинаково ^_^ В дистилляте обычно содержатся следовые количества разных металлических катионов. Особенно тех, из которых сделан дистиллятор. Возможно, за счет их гидратации наступает некоторое искажение показателей.

Кроме того, дистиллят содержит растворенный углекислый газ. Его рН может быть ниже 6.

только давал остыть до комнатной Т (с закрытой пробкой, естессно).


Дистиллятор стеклянный, без металлических частей. Содержание хлоридов менее 1 ррм, остальных по-идее еще меньше.
Правда, хранится он в канистрах. И, хотя в них кроме Н2О ничего не держат уже много лет, все же, быть может, что-то вымывается.
Кипячение - в Эрленмеере, имеющемся специально для этих целей (там обычно кипит дистиллят для определения хлоридов в нефти).
Надо бы попробовать со свежеперегнанным дистиллятом.

Сегодня на глаза попалась пипетка, которую я сильно испачкал во время опытов, когда пускал вихревые кольца с перманганатом калия http://chemistry-chemists.com/N4_2011/U ... U5-11.html - примерно год назад. Взял немного щавелевой кислоты, растворил и втянул грушей в пипетку. Коричневый диоксид марганца отмылся практически сразу. Мелочь, а приятно: это первая полезная химическая операция, которую я сделал за месяц.

В соседнем разделе упоминалось, поэтому вспомнил.

Остатки олеума со стеклянной посуды нельзя смывать водой: иначе она может треснуть. Александр так лишился хорошей капельной воронки. Олеум смывают сначала концентрированной серной кислотой, только потом - водой.

Как-то раз разбавлял старый мощовый олеум. А весь юмор в том, что в этой школьной лаборатории, комплектовавшейся, наверное, ещё при Хрущёве, - ни резиновых груш, ни капли обычной сернухи. Да что там, даже элементарной раковины с краном холодной воды - и той не было!!! Хотя полки ломились от бутылей с сырой нефтью и прочих экзотических реактивов.
Ну, воду я таскал вёдрами из протекавшей мимо школьного двора маленькой горной речки (экзотика!). А вот серную сделал так: в резиновую пробку вкрутил 50 мл мерную пипетку, в неё дрожащими губами всасывал понемногу олеум, затем затыкал этим делом колбу со смоченным водой дном, и потом по капельке, по капельке... Вначале, конечно, - треск, брызги, дым! Потом уж поспокойнее - только не ленись охлаждать. Хорошо хоть, посуда выдержала...

А теперь вот пишу это и сам себе удивляюсь. Можно ж было поставить в эксикатор 500 мл стакан с олеумом наполовину, рядом - небольшую узкогорлую колбу с 50 мл воды (для начала), накрыть это всё "родной" крышкой и спокойно идти домой. Но это ж надо было подумать ! )

Как-то у меня не было раствора аммиака, а он был нужен для анализа (причем соответствующей чистоты).

Я взял щелочь и соль аммония (уже не помню какую), увлажнил смесь водой, рядом поместил стаканчик с анализируемым раствором и осадком (в который нужно было добавить аммиак), поместил все это в обыкновенную банку и закрыл капроновой крышкой. На утро соль меди в стаканчике полностью растворилась.

Аналогичный прием используют в полярографии для получения достаточно чистого раствора аммиака (только вместо соли и щелочи берут "обычный" раствор аммиака, который ставят в эксикатор вместе с бидистиллятом). Называется все это "изотермическая перегонка".

Полуоффтоп: мне как-то нужен был аммиакат меди, а аммиака тоже не было. Смешал растворы купороса и нашатыря, подщелочил и получился прекрасный ярко-синий раствор.

Вот-вот, век живи - век учись.
Спасибі за інфо!

Для обматывания шлифов (когда размер немного не подходит) иногда используют "уплотнительную тефлоновую ленту", которой уплотняют водопроводные краны. Так вот, существует лента двух видов: "профессиональная" и "обычная". Первая в несколько раз дороже, но именно она и годится - поскольку она достаточно толстая. Вторая дешевле, но ни на что не годится: она легко рвется и расслаивается. Пробовал проложить ее перед вкладышем в бутылке с четыреххлористым углеродом - не тут-то было: от минимального растяжения расслаивается и рвется.

Кстати, по прямому назначению (герметизация кранов) "обычная" тефлоновая лента хуже пакли.

Есть подобная методика для получения водорастворимых индикаторов из спирторастворимых (всякие там фталеины и сульфофталеины, например). В эксикатор на дно наливается аммиак, а чашка с индикатором ставится на решетку. Краситель реагирует с газообразным аммиаком и получается аммонийная соль. Но щелочь+нашатырь точно будет практичнее, индикатор меньше воды натянет.

Сейчас отличить "толстый" фум от "тонкого" можно только визуально, поскольку катушки стали одинаковые, одинаковая же указана на них и толщина ленты, но один "нормальный" а другой просвечивается. Цена, кстати, отличается раза в полтора от силы.
А для сантехнических дел я беру "нормальный" фум, отрезаю сантиметров 15, складываю ленту вдвое (вдоль ) и наматываю на резьбу. На 1/2 дюйма нормально хватает, все получается с первого раза и нигде не капает.

А я по старинке уплотняю сантехническую резьбу паклей, только модернизировал чуть «процессинг», — смазываю прядь нейтральным силиконовым герметиком и, пока он не начал застывать, укладываю волокна в резьбу. Соединение навинчивается по волокнам очень мягко, — еще сырой герметик играет роль смазки; волокна легко перераспределяются, заполняя все зазоры резьбы. В большинстве случаев монтаж сразу получается идеально герметичным.