Не думаю, что кристаллы так уж прочно сцепились со стеклом. В конце концов можно кристаллизовать в полипропиленовой или полиэтиленовой посуде.

Всегда кристаллизовал калиевую селитру из конц. раствора в стеклянной банке. Никогда кристаллы сильно не приставали (чайной ложкой по стеклу провёл, они и осыпались...). Но я всегда старался замедлить охлаждение смеси чтоб кристаллы проще было отделить (раствор наливал в разогретую банку, завёрнутую в несколько полотенец), после остывания на мороз.
Может стекло какое-нибудь, пористое что ли, чтоб кристаллы могли сильно пристать к нему? Но всё же селитра очень хрупкая, не понимаю, как могли возникнуть трудности с её отскабливанием...

Я думаю, что дело не в стекле. Просто получился очень толстый слой, который выпал не по всему объему, а вдоль стенок. Он получился прочный, металлическим широким шпателем и даже крпным пинцетом раздробить без риска расколоть стакан не получилось.

Я не сообразил. Надо было поставить стакан в горячую воду, стенки бы нагрелись, ближайший слой растворился бы в маточном растворе и весь "слиток" спокойно бы выпал, стакан-то цилиндрический.

Однажды было такое с нитратом бария. Ничего лучше отшкрябывания не придумал.

Доброго времени суток,

Смесь конц. сульфатной к-ты и 70% HNO3
Простейший аппарат для отгонки:
- колба
- насадка Вюрца
- холодильник Либиха
- алонж с отводом
- приемник

Как-бы процесс идет, но есть соображения, что внедрение дефлегматора позволит увеличить концентрацию кислоты на выходе.
Также интересуют оптимальная температура для отгонки и использование капилляра.

Я отбирал фракцию при 83-84°С (пишу по памяти) выше гонится "водичка" - разбавленная азотная кислота. В приемнике даже образовалось 2 слоя: снизу - дымящая азотка, выше - разбавленная.

Дефлегматор - неплохо, а капилляр тут при чем? - Гнать под вакуумом не обязательно.

Вакуумная отгонка дымящей азотной кислоты описана в однотомнике Брауера.

Vladimir, я читал Вашу статью в журнале
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-1.html
Вы использовали достаточно длинный дефлегматор для сравнительно высококипящих веществ(?). Говорят, есть смысл утеплять дефлегматор вплоть до отвода стеклотканью для увеличения скорости перегонки. Хотелось бы также прояснить, не было-ли проблем с регулировкой температуры смеси при использовании электроплитки, есть ли смысл в песчаной или масляной бане для конкретного случая и сколько в общем времени занял процес перегонки первой фракции (120мл)
Спасибо

Утеплять дефлегматор смысла нет - это все равно, что снять дефлегматор (или взять более короткий). Эффективность дефлегматора зависит не только от длины, но и от конструкции (насадки). Я использовал елочный дефлегматор.

Для высококипящих веществ дефлегматор вообще противопоказан - иначе конденсат будет возвращаться в колбу (не хватит мощности плитки).

Насчет регулирования температуры - это зависят от конкретной плитки. У меня было нормально. Как вариант, плитку закрепляют на специальном столике, который можно опускать или поднимать. Можно также подложить под плитку что-то вроде ненужных книг и, регулируя их количество, приближать или отдалять плиту от перегонной колбы.

Песочная баня излишня, масляная - смертельно опасна: в колбе смесь азотной и серной кислот. Если колба треснет и содержимое попадет на горячее масло - мало не покажется (даже если мало силиконовое).

Перегнал всё-таки с соли.
Для получения 1 л дымящей азотной кислоты было потрачено 2.5 кг нитрата натрия и 2 л серной кислоты. Последние 30 % кислоты отгонялись под вакуумом (водоструйник). Использовалась двугорлая колба 4л, по времени весь процесс занял около 3-х часов.

ЗЫ При использовании нитрата натрия смесь сильно пенится.

РС-20 ("Сатана") - цвет дыма говорит сам за себя

Когда-то разливали гидразин-гидрат из 200 л бочки по канистрам при помощи сифона. И среди пустых канистр попалась одна из-под азотной кислоты. Как только первые капли гидразина попали в канистру, произошла весьма похожая реакция. Канистра стала почти черной, а из горлышка ударила плотная струя темно-бурого, почти черного цвета. Канистру быстро зашвырнули под вытяжку, где она подымила еще некоторое время, пока не проветрилась.

Проектировалась заводом "Южмаш" в Днепропетровске. И даже сегодня техобслуживанием МБР занимаются днепряне.

Проектировалась заводом "Южмаш" в Днепропетровске. И даже сегодня техобслуживанием МБР занимаются днепряне. Вот кто лучше всех знает реальное состояние ядреного ядерного щита России.

Боюсь и за это тоже Украина сейчас поплатилась. "Южмаш" вызывал аппетит Кремля.

Но интересно, что же даёт "лисий хвост" из ракеты? Неполное сгорание НДМГ или там есть нитроксидный окислитель?

Окислитель - т.н. красная дымящая азотная кислота (конц. азотка, насыщенная диоксидом азота).

Немножко не так: конкретно в єтой ракете окислитель тн "азотный тетраксид" N2O4 (естественно с кучей добавок разного назначения. Окислители на основе;красной дымящей азотной кислоты использовались в более ранних поколениях ракет

Причем, чтобы не догадались враги и шпионы, эта кислота в документах именовалась "меланжем". И после разоружения в Украине осталось огромное количество емкостей с этим меланжем, который потом за бюджетные деньги вывозили на утилизацию за границу (в Польшу, если ничего не путаю). Почему нельзя было использовать эту кислоту с пользой у нас (хотя бы для производства удобрений) неизвестно. Видимо, здесь сыграли свою роль распилы и откаты.

Кстати, вот про нитраты еще. Родственники в частном секторе пробили скважину, воду сдали на анализ. Оказалось, на порядок (!) относительно норм на питьевую воду превышено содержание нитратов и железа. Как такое может быть, мне не понятно. Полей, складов удобрений, заводов вокруг нет, обычный частный сектор, маленькие участки практически без огородов.

С нитратами все гораздо сложнее, чем кажется.
Да, источник большинства нитратов в воде - азотные удобрения.
Однако, и органический азот может превращаться в нитраты почвенными микробами. Поэтому, источниками нитратов м.б. и сельские туалеты - выгребные ямы и любое более или менее крупное животноводство.
А массированное использование азотных удобрений может загрязнять воду на многие километры вокруг.

Кстати, раньше единственным источником получения калиевой селитры и были органические отходы, в т.ч. - выгребные ямы.

Азотная кислота, медь и ПЭТФ бутылка (взрыв) ч.1 http://chemistry-chemists.com/N3_2014/C ... P11-1.html