Именно такой концентрации раствор я обычно готовлю для повседневной работы. Правда, последнее время реже. Но обозначаю 5M.

Где-то была отдельная тема по обезвоживанию серной кислоты. Интересует рекуперация серной, оставшейся после отгонки конц азотной, чтобы повторно ее использовать. Понятно, что в общем случае просто греют до 300 и отгоняют воду, но хотелось бы немного снизить температуру отгонки воды, например с помощью вакуума или продувки воздуха, поскольку значительные объемы тяжело прогреть до этой температуры в лабораторных условиях.

Тема:
viewtopic.php?f=70&t=5241

Регенерация серной кислоты из отработанной нитрующей смеси:
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-4.html
И
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-7.html

Регенерация концентрированной серной кислоты после отгонки дымящей азотной кислоты
http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-1.html
(заключительная часть страницы - там нет закладки на прямой переход)

Продувка воздуха - может быть много аэрозоля (тумана) серной кислоты. Он и так там образитися в достатке. Вакуумом - возможности тогда попробовать не было. 11 лет прошло после этих экспериментов - аж не верится, что это было. Плюс - ничего не знаю, как сложилась судьба других людей, вместе с которыми мы этим занимались.

Насчет вакуума теоретическое возражение - если от перепада давлений треснет большая колба с горячей концентрированной серной кислотой, это может создать некоротке проблемы.

Современная толстостенная посуда довольно устойчива к скачкам давления и температуры, я постоянно занимаюсь вакуумной перегонкой, аварии из-за перепадов давления были исключительной редкостью даже при использовании тонкого совкового стекла.
Но я немного не о том, есть стеклянный вакуум-выпарной аппарат, чехословацкий "слоник" для упаривания большого количества растворов с хорошей производительностью и эффективным для вакуума холодильником. В качестве теплоносителя там сейчас используется этиленгликоль, ну его можно разогнать до 120 градусов примерно. Хватит ли этой температуры? Как-то берут пока сомнения, если без вакуума надо градусов 300.

Можно попробовать совместить эти способы: небольшой вакуум создать водоструйником, а в пробку - узкую трубку до дна ( но всё же не капилляр). И продувка, и небольшой вакуум, и туман улетает.

Нужно смотреть диаграммы (температура - давление - концентрация) для системы H2O - SO3. Но я тоже думаю, что 120С - "маловато будет". Теоретически в достаточно глубоком вакууме будет кипеть любая жидкость (хоть при комнатной температуре), на практике - нет.

Плюс - выдержит ли сам аппарат теплоноситель температуры 300+С - термическое расширение узлов и деталей никто не отменял.

Попробовал сегодня отогнать из 6л колбы под вакуумом с капилляром, вся установка собрана на шлифах, баня на силиконе, догнал температуру где-то до 250, выше плитка не вытягивает. Ну, кипит, но из-за вакуума вода в холодильнике почти не конденсируется.

"Интересует рекуперация серной, оставшейся после отгонки конц азотной, чтобы повторно ее использовать." - radical

Регулярно осуществляю этот процесс (одну из ранних модификаций я описывал в теме Концентрирования). Колба трехгорлая на 2 л в колбонагревателе Лабтех (до 380град), 30см елочный дефлегматор, трубочка стекл. до дна колбы на 14 шлифе для подвода воздуха, ПВХ шланг (силикон уже за один цикл растрескивается, вероятно, от следовых количеств кислых паров), аквариумный компрессор, сатурационная колба 2л с горячей (60-70 град) водой для насыщения аэрозоля кислоты водяным паром, 4шар. холодильник, 2 термометра на шлифах до 300 град (в колбе и в парах). При работе на открытом воздухе, вдали от построек и машин, можно выпускать пар в атмосферу, тогда сатурационная колба и холодильник не нужны.

Колбу с кислотой и 2/3 высоты дефлегматора укутывают асбестовым одеялом.
Ведение процесса: заливают кислоту на 2/3 объема колбы. Собирают типа установки для фракционной отгонки, но до холодильника ставят 2л колбу (когда пойдет пар от кислоты, в нее наливают на 1/4 горячую воду). Нагревают колбу с кислотой. По достижении температуры 80-90 град (для аккумуляторной к-ты пл. 1,29) включают аквариумный компрессор (его нельзя выключать до полного окончания процесса и остывания кислоты, в случае перерыва подачи воздуха с сохранением нагрева в момент повторной подачи воздуха происходит вскипание и мощный выброс). Ведут процесс до 270-280 град. в колбе с кислотой и 180-190 град. Ц в парах. В конце процесса капли с иголок дефлегматора, падая на поверхность кислоты, взрываются с резкими хлопками, как пистоны, и поднимается туман. Процесс продолжается обычно 8 часов (я не включаю нагрев на полную мощность).

В общем, 250 градусов в бане под вакуумом хватает. Получена бесцветная кислота плотностью 1,837 (просто взвесил в литровом цилиндре на технических весах), ее, думаю, можно использовать и далее для обезвоживания азотной кислоты. Но процесс длительный и затратный, должен сказать. И надо какой-нибудь холодильник помощнее, типа Димрота, чтобы ловить воду под вакуумом.

Qualitative Analysis (Identification) of Sulfuric Acid
http://chemistry-chemists.com/N1_2025/C ... P10-1.html

В этом случае, конечно, серная. Но ещё таким образом действует, например, селеновая- и не только.