На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 118 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 09 июл 2019 08:27 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1530
Откуда: Київ
Получил задание, найти, как получать основный сульфат хрома - "его негде купить". Загуглил - продается как дубитель. Получают из хромата или бихромата восстановлением их сернистым ангидридом, формальдегидом, отходами углеводов и т.п.

В общих чертах - описано в книге Технология соединений хрома (73) Авербух Т.Д.,Павлов П. Г. (стр. 247 та дальше) viewtopic.php?p=70258#p70258

UPD - Методику нашел на нашем форуме viewtopic.php?p=135569#p135569

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 23 авг 2019 11:48 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 02 сен 2018 19:56
Сообщения: 43
Подскажите, как проверить бихромат калия на "подлинность" и убедиться что это именно бихромат, а не красная кровяная соль. Ведь попытка приготовления "хромовой смеси" может окончиться печально, если окажется ККС вместо бихромата.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 23 авг 2019 11:52 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Добавить разбавленной кислоты и какой-то восстановитель вроде сульфита натрия. Если бихромат - зеленая окраска при избытке восстановителя (иногда - фиолетовая или серная).

Можно просто растворить в воде: бихромат дает оранжевый раствор, который желтеет при избытке щелочи, а красная кровяная соль сразу дает желтый раствор.
_________
Если не греть смесь серной кислоты и красной кровяной соли, синильная кислота не полетит, но вы правы: лучше не рисковать.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 23 авг 2019 15:23 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5119
Бихромат более яркий и оранжевый, ККС более темная и красная.
Определить ККС легко по реакции с железным купоросом.
При контакте с конц. серной она белеет, а бихромат наоборот, краснеет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 23 авг 2019 19:38 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 02 сен 2018 19:56
Сообщения: 43
Спасибо, попробую.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 27 окт 2019 10:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хромовый ангидрид на гальванике (ч. 2.1)
Chromic anhydride on electroplating


http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P8-1.html

Вложение:
Chromic_anhydride_on electroplating-5.jpg
Chromic_anhydride_on electroplating-5.jpg [ 278.21 Кб | Просмотров: 1977 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 30 окт 2019 09:54 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дополнил статью по хромовому ангидриду:
http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P8-1.html

Цитата:
Только закончил писать данный раздел статьи, как попросили приготовить новую ванну "хим. окс. э." - химическое оксидно-фторидное покрытие алюминия и сплавов (покрытие токопроводное, хотя и механически непрочное). Состав: оксид хрома (VI), бифторид аммония и красная кровяная соль. Точнее, ванну будут готовить рабочие, с меня - взвесить компоненты. Опять - хромовый ангидрид (моя любовь) и опять неудобные весы. Но в этот раз было хотя бы куда их поставить - на новый барабан с хромовым ангидридом (само вещество набирал из старого барабана). Взвесил все три вещества в одной срезанной канистре. Тщательно убрал рассыпавшиеся чешуйки. Принес вещества рабочим - те засомневались: а не слишком много на такой объем? Нашел на мобилке фото с рецептурой, которую мне дала мастер, рабочие принесли бумажку со своей рецептурой - совпало. После обеда приготовили ванну [1].

А через пару часов наблюдал необычайно красивое зрелище. Именно в этой ванне. Под толщей красно-коричневого раствора замкнул ТЭН ванны. То тут, то там, вспыхивали яркие искры, растворенный хромовый ангидрид придал им красно-оранжевый цвет. Жаль, тогда не было с собой телефона. Где выключается нагрев этой ванны - я не в курсе. Позвал гальваников. Они тоже не знали (на этой ванне работают не они) - нашли и выключили далеко не сразу, зато тоже успели полюбоваться.

Вообще, "электрические фейерверки" на гальванике не редкость. Сегодня чуть не выронил кружку с добавками, когда перед самым носом с характерным треском вспыхнул сноп искр: что-то с ванной блестящего никеля. Посмотрел, где причина, но продолжения не последовало. Пошел дальше.

__________________________________________________
1 Ванна "хим. окс. э" (она же - "хм. окс. фтор", "хим. окс. тп.") описана в книге: Грилихес С.Я. Оксидирование и фосфатирование металлов (1971) viewtopic.php?f=15&t=35&p=165875#p165875

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2019 15:33 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
6-молибдоманганат(II) аммония
Вложение:
11.jpg
11.jpg [ 338.99 Кб | Просмотров: 1879 ]

Вложение:
11.jpg
11.jpg [ 578.17 Кб | Просмотров: 1879 ]

https://18crown6ether.tumblr.com/post/152549472045/

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 дек 2019 19:04 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нейтрализация шестивалентного хрома в отходах
Neutralization of hexavalent chromium in waste

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... -P2-1.html

Вложение:
hexavalent_chromium_neutralization-15.jpg
hexavalent_chromium_neutralization-15.jpg [ 193.79 Кб | Просмотров: 1659 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 дек 2019 04:27 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
Прошлые годы я немало занимался обезвреживанием шестивалентного хрома из отработанных ванн пассивации меди и цинка и их промывных вод.
Если в такие растворы постепенно добавлять сульфит натрия, при комнатной температуре хром частично восстановится до трёхвалентного, рН увеличится до ~4 единиц и дальше реакция не идёт. Чтобы хром восстановить до трёхвалентного полностью, надо добавить кислоты. При этом получается зелёный раствор соли хрома.
А можно кислоту не добавлять, нагреть раствор до кипения. Хром при этом выпадает в осадок в виде зелёного гидроксида.
Была пилотная установка в виде полукубовой ванны из нержавейки с подогревом.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 25 янв 2020 12:18 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Восстановление цинком в среде соляной кислоты ("восстановление водородом в момент выделения")
Reduction by zinc in hydrochloric acid ("reduction by nascent hydrogen")

Восстановление шестивалентного хрома до двухвалентного хрома ч.1
Reduction of hexavalent chromium to divalent chromium


http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... P12-1.html
Вложение:
Reduction_of_hexavalent_chromium_to_divalent-10.jpg
Reduction_of_hexavalent_chromium_to_divalent-10.jpg [ 121.89 Кб | Просмотров: 1370 ]

Video
Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 26 янв 2020 17:44 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Свежеосажденный хромовый ангидрид
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 67.34 Кб | Просмотров: 1342 ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... xide_cro3/
Из комментариев
Цитата:
Cr(VI) will let you live forever


Я так понимаю, в крепкий раствор бихромата вылили серную кислоту, или просто бихромат добавили к кислоте.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 27 янв 2020 17:46 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вопрос по восстановлению молибдатов цинком в среде соляной кислоты. Я ожидал, что сначала будет синий молибден (V), потом - красный - Mo(III). Цвет пятивалентного молибдена - молибденовые и вольфрамовые сини, трехвалентного - сказал мне товарищ.

Что показали пробные опыты? Исходный раствор - бесцветный, в первые секунды восстановления - зеленый, потом - желтый или желто-коричневый. Минут через 15 - темно-коричневый.

Посмотрел книгу Бусев А.И. - Аналитическая химия молибдена 1962
Цинк в соляной кислоте и инертной атмосфере восстанавливает молибден (VI) до молибдена (III), но не всегда количественно.

Желтый - молибден (V), зеленый и красный - (III). Т.е. не очень согласуется с моими переходами.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 28 янв 2020 05:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5210
Откуда: Новосибирск
В обратную сторону тоже наблюдательно. При окислении металла азотной кислотой сначала видно коричневую окраску, после полного растворения постепенно обесцвечивается, в осадке - молибденовая кислота.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 28 янв 2020 10:10 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
После ночи стояния все еще желто-коричневый цвет. Значит, молибден (V).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 02 фев 2020 11:09 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Восстановление молибдата аммония с помощью цинка и соляной кислоты ч.2
Reduction of ammonium molybdate by zinc and hydrochloric acid

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... .html#1002
Вложение:
Reduction_ammonium_molybdat_zinc_hydrochloric_acid-2.jpg
Reduction_ammonium_molybdat_zinc_hydrochloric_acid-2.jpg [ 120.71 Кб | Просмотров: 1216 ]


Video
Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 03 июн 2020 13:41 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По поводу статьи по нейтрализации шестивалентного хрома в сточных водах viewtopic.php?p=166675#p166675 добавил:

Цитата:
Уже после описанных событий прочитал в технологическом регламенте, как следует нейтрализовать хром (VI) в отработанной ванне желтой (радужной) пассивации цинка. В полном соответствии с законом Мерфи раздел по очистке сточных вод оказался на обратной стороне страницы - я на него просто не обратил внимания. Приведу цитату:

"Нейтрализация сточных вод
Промывные воды обезвреживаются как сточные воды шестивалентного хрома. Для этого показатель рН доводится до 2 - 2.5 и шестивалентный хром обезвреживается бисульфитом натрия. После этого раствор ощелачивается едким натрием или известковым молоком до показания рН 8 -9, при этом выпадают в осадок тяжелые металлы в виде гидроксидов. Для лучшего образования хлопьев рекомендуется добавка вспомогательного вещества для хлопьеобразования.

Отработанные растворы пассивации нейтрализуются следующим образом: в специальной емкости при рН 2 - 2.5 происходит обезвреживание шестивалентного хрома при помощи бисульфита натрия. Когда весь шестивалентный хром обезвредится, показатель рН поднимают при помощи едкого натрия до 5 - 6 и после этого добавляется 15%-ный раствор сульфида натрия, до тех пор, пока свинцовоацетатная бумага не станет черно-коричневой окраски.

Возможный остаток шестивалентного хрома можно устранить раствором хлорного железа. После этого раствор ощелачивают до рН =8 - 8,5 при помощи известкового молока, добавляют хлопьеобразователь и через 60 мин фильтруют. Отфильтрованный раствор подается на очистные сооружения для окончательной нейтрализации."


_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения
СообщениеДобавлено: 14 авг 2020 11:42 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49731
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Молибденовая синь (получение)
Molybdenum blue (preparation)


http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... P10-1.html
Вложение:
Molybdenum-blue-8.jpg
Molybdenum-blue-8.jpg [ 91.78 Кб | Просмотров: 24 ]

Video
Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 118 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 22


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group