На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 114 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 30 янв 2018 17:45 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5117
А у бария ничего нет из солей растворимого в низших спиртах?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 31 янв 2018 09:54 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
Хлористый, бромистый, йодистый, хлорнокислый, азотистокислый, гидроокись. Это судя по справочникам химика т. 2 (стр. 28 - 31, 34 и 35) и т. 3 (стр. 291 и 294).

Практически растворять не пробовал. Возможно, испытаю р-римость хлорнокислой соли в этаноле 96 % :).


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 31 янв 2018 10:58 
В сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 5117
Хлорид безводный растворим в метаноле (2%), я уже нашел.
Маловато будет...

И еще такой фопрос по барию, где бы найти растворимость в воде бариевой соли п-нитрофенилфосфорной кислоты?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: БАРИЙ: его соединения, их свойства и методы синтеза
СообщениеДобавлено: 31 янв 2018 12:37 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 05 ноя 2015 12:31
Сообщения: 133
Откуда: самарская обл.
Судя по ссылке http://7law.info/ussr/act5e/g714/page4.htm р-римость соли невысокая.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 27 май 2018 12:50 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 133
Откуда: Украина
Предлагаю вашему вниманию фото процесса перекристаллизации гидроксида стронция - одну из стадий получения соединений стронция высокой чистоты. При охлаждении горячего отфильтрованного раствора Sr(OH)2 из него выкристаллизовывается октагидрат - Sr(OH)2•8H2O.
Небольшой спойлер: после нескольких циклов кристаллизации колбы на фото становятся матовыми изнутри из-за сильного выщелачивающего действия горячих концентрированных растворов гидроксида стронция. Вследствие этого сейчас для данного процесса нами используется посуда из титана.


Вложения:
IMG_0987.JPG
IMG_0987.JPG [ 2.14 Мб | Просмотров: 5627 ]
IMG_0976.JPG
IMG_0976.JPG [ 2.23 Мб | Просмотров: 5627 ]
IMG_0969.JPG
IMG_0969.JPG [ 2.3 Мб | Просмотров: 5627 ]
IMG_0959.JPG
IMG_0959.JPG [ 2.39 Мб | Просмотров: 5627 ]
IMG_0956.JPG
IMG_0956.JPG [ 2.48 Мб | Просмотров: 5627 ]
Комментарий к файлу: Из разбавленных растворов выкристаллизовываются такие "перья"
IMG_0937.JPG
IMG_0937.JPG [ 1.71 Мб | Просмотров: 5627 ]
Комментарий к файлу: Из крепких растворов выпадают оформленные кристаллы
IMG_0868.JPG
IMG_0868.JPG [ 2.19 Мб | Просмотров: 5627 ]
Комментарий к файлу: Перекристаллизация в конических колбах
IMG_0565.JPG
IMG_0565.JPG [ 2.91 Мб | Просмотров: 5627 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 27 май 2018 12:56 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 133
Откуда: Украина
Перекристаллизация гидроксида стронция с горячим фильтрованием маточника - постадийный отчет.


Вложения:
Комментарий к файлу: Фильтрование горячего раствора гидроксида стронция
IMG_1484.JPG
IMG_1484.JPG [ 2.44 Мб | Просмотров: 5626 ]
Комментарий к файлу: Раствор в стакане немного остыл, видно образование кристаллов
IMG_1523.JPG
IMG_1523.JPG [ 2.36 Мб | Просмотров: 5626 ]
Комментарий к файлу: Остывший отфильтрованный раствор
IMG_1661.JPG
IMG_1661.JPG [ 2.22 Мб | Просмотров: 5626 ]
Комментарий к файлу: Маточник декантирован
IMG_1654.JPG
IMG_1654.JPG [ 2.29 Мб | Просмотров: 5626 ]
Комментарий к файлу: Кристаллы Sr(OH)2•8H2O.
IMG_1669.JPG
IMG_1669.JPG [ 2.11 Мб | Просмотров: 5626 ]
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 27 авг 2018 15:47 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 133
Откуда: Украина
Перекристаллизация гидроксида бария Ba(OH)2•8H2O в титановой посуде.
Методика перекристаллизации аналогична таковой для гидроксида стронция, с той разницей, что растворимость гидроксида бария в горячей воде гораздо выше: два килограмма кристаллогидрата гидроксида растворились в двух литрах воды еще до закипания раствора.
Общий вид процесса кристаллизации:
Вложение:
IMG_2937.JPG
IMG_2937.JPG [ 2.67 Мб | Просмотров: 5143 ]
Вложение:
IMG_2938.JPG
IMG_2938.JPG [ 2.29 Мб | Просмотров: 5143 ]
Вложение:
IMG_2940.JPG
IMG_2940.JPG [ 2.32 Мб | Просмотров: 5143 ]

Обратите внимание, что вся посуда сделана из листового титана: и кастрюли, и черпачок, и воронка, и пластинка для размешивания раствора. Подобная посуда очень практична для наших целей: помимо устойчивости к растворам щелочей ее еще и очень трудно разбить :)

Дожидаемся закипания раствора. Гидроксид давно растворился, "молочный" вид раствору придает взвесь карбоната бария, присутствующего в исходном гидроксиде в качестве примеси, неизбежной для технического продукта.
Вложение:
IMG_2942.JPG
IMG_2942.JPG [ 2.26 Мб | Просмотров: 5143 ]
Вложение:
IMG_2950.JPG
IMG_2950.JPG [ 2.22 Мб | Просмотров: 5143 ]

Кипящий раствор перечерпывается в воронку на фильтр, а стекающий фильтрат сразу закристаллизовывается ввиду малой растворимости гидроксида бария при пониженной температуре. Для избегания кристаллизации раствора в воронке ее накрывают титановой пластинкой и по мере прохождения фильтрации подливают кипящий раствор.
Вложение:
IMG_2951.JPG
IMG_2951.JPG [ 2.37 Мб | Просмотров: 5143 ]
Вложение:
IMG_2952.JPG
IMG_2952.JPG [ 2.01 Мб | Просмотров: 5143 ]
Вложение:
IMG_2953.JPG
IMG_2953.JPG [ 1.86 Мб | Просмотров: 5143 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 30 авг 2018 21:47 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1621
Откуда: Україна
А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 31 авг 2018 16:45 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 133
Откуда: Украина
А нам примесь карбоната не критична, нам главное высокая чистота по примесям остальных элементов. Мы его потом влажным пускаем в синтез совершенно таким же образом - с введением поправочного коэффициента :))
А углекислоты гидроксиды стронция/бария нахватываются быстро. При проведении первых, еще пробных кристаллизаций гидроксида стронция для избежания карбонизации в колбы, где он фильтровался, задувался аргон и они герметизировались пищевой пленкой. Но вскоре мы поняли, что это для наших целей ни к чему.

Пересыщения в нашем случае не происходит по-видимому потому, что фильтруемый раствор в первый момент стекает на холодный металл, который служит инициатором кристаллизации.

Вася Химикат писал(а):
А как вы его потом сушите, чтобы углекислоты не нахватался?

По методике требовалась точная навеска Ba(OH)2*8H2O, но у меня гидроксид в обычном эксикаторе над известью упорно не хотел высыхать, пришлось произвольно брать эту кашицу (с влажностью за 40%), благо всё равно потом поправочный коэффициент используется.
______
У Карякина описано получение гидроксида бария обменом (NaOH + BaCl2), там горячий раствор фильтруют в посудину с небольшим количеством холодной воды и оставляют на сутки (ЕМНИП). При этом сначала получается пересыщенный раствор, из которого ме-е-едленно выпадают крупные кристаллы восьмиводного гидроксида. Если набраться терпения и не перемешивать (иначе сразу выпадет много мелкой "каши"), то под конец должно быть довольно красиво. Постараюсь как-нибудь заснять.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 31 авг 2018 17:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
У вас он на люминофоры идёт?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 31 авг 2018 19:11 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 133
Откуда: Украина
Иван Николаевич писал(а):
У вас он на люминофоры идёт?


На сцинтилляционные монокристаллы.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 26 фев 2019 19:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 18:23
Сообщения: 6154
Интересно, встречал ли кто первоисточник или статью о получении стронция восстановлением хлорида стронция магнием в атмосфере водорода?
Есть ли какие подробности этого метода? Встречал только такое описание.
viewtopic.php?p=131186#p131186


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 16 окт 2019 19:47 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49708
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
The chemical element strontium as synthetic crystals, sealed under argon in a glass ampoule, purity (99.95 %) - Wiki.
Вложение:
Strontium_destilled_crystals.jpg
Strontium_destilled_crystals.jpg [ 149.79 Кб | Просмотров: 1497 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Кальций, Стронций и Барий
СообщениеДобавлено: 18 дек 2019 21:04 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49708
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 87.83 Кб | Просмотров: 1271 ]

Цитата:
Это НЕ древесный уголь, а гидрид кальция. Добавьте немного воды и выделится много водорода.

Гидрид кальция полезен для абсолютизации многих растворителей, я использовал его, чтобы избавиться от 0,004% воды в этилацетате.

This is NOT charcoal, it is calcium hydride. Just a little water and a LOT hydrogen will evolve from it(:

It is useful for absolutization for a lot solvents, I used it to get rid of 0,004% water from ethyl acetate.
https://labphoto.tumblr.com/post/272086 ... dride-just

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 114 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5, 6

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: yandex [Bot] и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group