Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Получение металлического калия и натрия в домашних условиях http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1125 |
Page 25 of 27 |
Author: | Volodymyr [ 13 Jan 2015 21:22 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
феерверкер wrote: Volodymyr wrote: Пробовал электролиз нитрата натрия в стеклянном стакане, температура - около точки плавления, т.к. электроплитка грела слабо. Анод - железный гвоздь, катод - железная пластинка. Напряжение - 6 В, расстояние между электродами - примерно 2 см. На аноде - бурное выделение газа, первые порции которого оказались бурыми (диоксид азота). Вскоре весь расплав стал коричневым. Вспышек возле катода или шариков металла я не заметил. Интересно, результат противоположный моему... Но шариков я тоже не видел. Пару раз смог разглядеть микроскопическую чёрную "соринку", которая представляла из себя натрий. На днях попробую повторить, засниму на камеру, если получится снова. Я снимал, только выкладывать видео нет особого смысла: результат отрицательный первый кадр до включения тока, второй - сразу после, третий - секунд через 30 Attachment: Attachment: Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 21 Feb 2015 22:42 ] |
Post subject: | Re: Щелочные металлы |
Электролиз расплава едкого кали (образование и горение калия) http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... -P1-1.html Attachment: Электролиз расплава едкого натра (образование и окисление натрия) http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... -P7-1.html Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 28 Feb 2015 18:58 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Натрий и электрическая лампочка http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... P10-1.html Attachment:
|
Author: | Slavi4 [ 28 Feb 2015 19:54 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Можно попробовать с лампой на 220В, в виде свечи, в них вакуум (но не во всех). Потенциал между анодом и катодом будет больше и натрий должен быстрее проникать сквозь стекло. |
Author: | valeriy45 [ 28 Feb 2015 21:01 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Можно попробовать и с маленькой лампочкой для фонарика, просто второй электрод не надо крепить к цоколю лампочки, можно использовать например стальной тигель как в том физическом практикуме откуда взят этот опыт. На контакты лампочки подается напряжение питания лампочки и "-" источника высокого напряжения "+" от него на стальной тигель или на полоску стали вставленную отдельно в тигель. Вместо источника высокого напряжения постоянного можно подрубать переменку от сети, тогда эта система будет работать как вакуумный диод. |
Author: | antabu [ 01 Mar 2015 07:59 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Имея несколько больших одинаковых (из одной партии) лампочек, можно определить, вакуумные они или газонаполненные. Для этого надо у одной удалить цоколь (иногда для размягчения замазки помогает ацетон, в крайнем случае цоколь можно стравить разбавленной азоткой). Потом под водой надо обломить штенгель (трубочку, через которую проводилась откачка). По объёму оставшегося в колбе газа можно судить о газонаполнении. Обычно используют смесь аргон-азот при давлении доли атмосферного. |
Author: | Volodymyr [ 03 Mar 2015 17:42 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Саша купил такие лампочки на 2 и 6 В Attachment: Attachment: Попробовал взять для электролиза расплава нитрата натрия. Лампочки оказалась очень примитивной халтурой. Цоколь слабо связан с баллоном первая лампочка при попытке подключения сломалась - цоколь отделился. Вторую подключил со всем предосторожностями, но при контакте с расплавом стал ощутим запах канифоли (явно лак). Вскоре лампа перестала гореть - контакты явно были припаяны к цоколю. От температуры припой расплавился. Можно было подсоединить проводки баллона лампы напрямую, но не стал извращаться. Вот такое китайское качество... |
Author: | Buba [ 03 Mar 2015 17:50 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
А мелкие галогенки на 12В не покатят? Они цельностеклянные и с удобными штырьками выводов. Галогена думаю там мизер, он быстро свяжется с натрием. Хотя стекло (или там вообще кварц?) может быть непроводящим |
Author: | Volodymyr [ 03 Mar 2015 17:58 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
В том-то и дело, что кварц, кроме того, без иода спираль очень быстро сгорит. Думаю, лучше всего взять обычную старую лампу на 3.5 и, как писал valeriy45, дать на спираль хороший отрицательный потенциал. Кстати, вспомнил, что раньше были лампочки на 12 В, похожие по виду на лампы на 3.5 В. Когда-то у меня такая была, но не сохранилась при переезде. |
Author: | Buba [ 03 Mar 2015 18:03 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Старые автомобильные лампы, возможно? |
Author: | Иван Николаевич [ 10 Mar 2015 19:36 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Продолжим разговор о калии. Насчет мер безопасности уже много раз говорилось выше в теме, не следует ими пренебрегать, иначе можно лишиться глаз (очки строго обязательны), получить ожоги и пр. Полученный калий лучше сразу превратить в компактный вид. Конечно, если выплавлять его сразу в чистое масло и сразу отфильтровать потери будут минимальны, но у нашем случае обрезки с выплавленной крупной каплей пролежали сутки в недостаточно обезвоженном масле. Из чистого медицинского шприца сделаем фильтр-пресс. Для этого вначале подберем красивый стеклянный пузырек с плотной крышкой. Подготовим осушенное вазелиновой масло. Мы использовали слитое с калия. На 10 мл шприц туго надеваем короткую трубочку, в неё заталкиваем плотный комочек из спутанной тонкой проволоки, чем тоньше тем лучше (мы взяли медную). Калий плавим в небольшом стаканчике, помешиваем термометром (можно обойтись и без термометра, только нагревать нужно осторожно, чтобы потом не расплавить шприц). Нагреваем до 80-90 С, калий постепенно плавится, соединяем куски, поверх них был серый налет. Т.к. калий хранился сутки в недостаточно осушенном масле. Максимально соединив кусочки, наклоняем стакан и засасываем шприцем с фильтром, вначале идет чистый серебристый металл, потом суспензия из серебристых капелек. Attachment: В конце отсасывания остается металл с большим количеством примесей, его оставим на потом. Шприц охлаждаем в вертикальном положении, в стаканчике с слоем вазелинового масла, чтобы носик был погружен. Потом выдавливаем масло и спрессовываем капли. Attachment: Получается блестящий слиток. Можно его еще раз нагреть в шприце (например феном) и взболтать. После охлаждения, быстро срезаем верх шприца, погружаем отрезанную часть в заранее подготовленный пузырек с осушенным маслом и выдавливаем слиток. Однако из остатков можно извлечь еще немного чистого калия. Делаем еще шприц, в носик вставляем спутанную проволоку, и чтобы не выскочила потом, берем с избытком и придавливаем поршнем. Наливаем масла в шприц и бросаем остатки калия, прессуем. Attachment: Нагреваем в вазелиновом масле, как только расплавится продавливаем - получаются серебристые капли - крупные можно взять для коллекции, мелкие побросать в воду. Attachment: Все предметы, где могли остаться следы калия, а тем более шприцы-фильтры, необходимо облить водой. При этом надо учитывать возможные небольшие взрывы. Можно налить воды в обрезанную пластиковую бутылку и осторожно бросать. Вот что получилось в итоге. Основной слиток где то в 4,5 мл + три капли, которые жалко было выбросить. Калий в таком виде гораздо красивее. Прямо таки приятно смотреть. Эх, в школе бы его получить... Attachment: Attachment: И где то 1,5 мл. загрязненного калия с примесями я пожертвовал. |
Author: | Volodymyr [ 21 Mar 2015 19:06 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Оформил Получение металлического калия в домашних условиях http://chemistry-chemists.com/N2_2015/C ... P15-1.html Attachment:
|
Author: | StarChem [ 21 Mar 2015 22:27 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
В очень похожем реакторе когда-то делал AlCl3 из алюминия и хлоридов. Кажется, здесь верх баллончика нагрет не выше Т кип калия, а успех опыта - за счёт тока водорода, сносящего пары. Может, в примесях часть гидрид? Мои микрокол-ва калия в шарики лучше собирались в толуоле. Наверное, следы каких-то длинных молекулы от масла реагируют с калием и получается ПАВ. ПАВ стабилизуют суспензии щел. металлов, не давая им слипаться (с кусочком мыла работает). |
Author: | Buba [ 21 Mar 2015 22:37 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Сомнительно, что ПАВ в обычном понимании этого слова будут работать на границе раздела жидкий калий - толуол. |
Author: | Иван Николаевич [ 22 Mar 2015 10:21 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
StarChem wrote: Кажется, здесь верх баллончика нагрет не выше Т кип калия, а успех опыта - за счёт тока водорода, сносящего пары. Может, в примесях часть гидрид? Водород явно идет на пользу. Возгонка калия, скорее всего, облегчается. В частности, где-то встречал упоминание именно о водородной среде (как альтернативе вакууму) для восстановления калия/натрия. Не думаю, что гидрид, попросту, как уже |
Author: | StarChem [ 22 Mar 2015 19:25 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Иван Николаевич wrote: Водород явно идет на пользу. Возгонка калия, скорее всего, облегчается. В частности, где-то встречал упоминание именно о водородной среде (как альтернативе вакууму) для восстановления калия/натрия. Интересно, если ещё Ca(OH)2 и Al добавить, выход по КОН вырастет? Или температура важнее? |
Author: | Иван Николаевич [ 22 Mar 2015 20:01 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Цель была (как и ранее) опробовать простейший способ получения небольших количеств калия. В этом случае выход не играет особой роли. |
Author: | Volodymyr [ 22 Mar 2015 23:15 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Сразу не обратил внимание. Насчет постов выше: 1. Натрий в толуоле - ОК 2. Калий в толуоле или другой ароматике - не дай бог. Возможен взрыв. Сам не сталкивался и от непосредственных знакомых не слышал, но такие случаи описаны. Quote: http://chemistry-chemists.com/N5_2011/S ... 111-4.html Далеко не все близко родственные вещества можно "стричь под одну гребенку". Литий скажем, в отличие от натрия и калия, практически не реагирует с диметилсульфоксидом. Натрий можно использовать для осушки ароматических углеводородов, калий же - нет, это чрезвычайно опасно. Бензол выдерживался над металлическим калием и после осушки был отфильтрован. При взбалтывании остатков бензола с калием в присутствии проникшего в колбу воздуха произошел сильный взрыв с появлением языка пламени. Экспериментатору обожгло лицо. Специалисты, расследуя аварию, пришли к выводу, что взрыв произошел из-за образования перекисей. Если нужно что-то с более низкой вязкостью - гексан, гептан, циклогексан и т.д. |
Author: | Иван Николаевич [ 05 Apr 2015 15:11 ] |
Post subject: | Re: Получение металлического калия и натрия в домашних услов |
Продолжаем копаться в старых журналах. Вот еще одно Attachment: Возможно, для демонстрационного опыта электролиза едкого натра, действительно подойдет диафрагма из алюминия? |
Page 25 of 27 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |