На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть
Понравился журнал и форум? Чтобы журнал существовал, нужны средства на оплату сервера. Вы можете помочь: WebMoney Z417794846593 / R424729528665 / U193348891846 /
Обнаружив ошибку, битые файлы или картинки, выделите текст и нажмите Ctrl + Enter

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 439 ]  На страницу Пред.  1 ... 18, 19, 20, 21, 22  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 04 окт 2016 22:14 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
Может его можно в стеклянный шприц набрать, а потом разогревая этот шприц "закапывать" в ампулы?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 04 окт 2016 22:21 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Я думал о подобных вещах, уже и несколько стеклянных шприцов принес, даже примерялся попросить у знакомой фен, чтобы использовать его для обогрева. Но передумал, - учитывая, сколько я своих вещей туда перетаскал.

А без разогрева натрий очень быстро застывает. Дело не только в температуре плавления 97С, но и в хорошей теплопроводности металла.

Вообще, задача вполне реальна: практикум Верховского (в котором описано запаивание натрия и калия) рассчитан на учителей школ. В конкретном случае не было главного - времени. Было бы время - работу можно было бы сделать и практически "на коленках".

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 05 окт 2016 12:09 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
Так значит история закончилась? Натрий больше не продают?

Кстати по брикетам его какаято компашка в харькове расфасовывала - наверно там и купили.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 05 окт 2016 14:29 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
История закончилась через шесть рабочих дней (было это в мае этого года). Если бы дело было только в натрии - куда не шло. Но не успел я сделать ампулы с натрием, они уже требовали (одновременно) калий, калий-натриевый сплав, рубидий и цезий. Рубидий и цезий - из хлоридов, причем было неизвестно, настоящие ли это реактивы или им подсунули KCl.

Об этом я уже немного упоминал в начале статьи (ч.1, 2) http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P2-1.html

Остальное опишу на протяжении одной-двух недель.
Слишком уж трудно такая писанина дается, учитывая эмоциональный фон

Чем они занимаются сейчас - могу только догадываться. Вероятно, пытаются продать снег эскимосам.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 06 окт 2016 12:01 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 07 май 2015 21:21
Сообщения: 26
Откуда: Одесса
Душевная история, читал с интересом. Особенно забавно читать про планы получения рубидия и цезия - чем меньше понимаешь суть проблемы, тем меньше препятствий видно на пути...
(Мне самому в относительно неплохо оборудованной лаборатории для получения 500 мг грязного цезия понадобилось чуть не горы свернуть)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 06 окт 2016 12:16 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
С цезием никогда не работал. Постарался вспомнить: даже не видел металлический цезий (только соединения), металлический рубидий видел всего один раз (в большой ампуле).

Но очень грубо оценил: если сложности работы с натрием принять за 1, то калий - это 2-3, рубидий и цезий - 20-30, а, возможно, и 100. Не зря они - самые тяжелые щелочные металлы (не считая франция).

P.S. Сейчас пишу продолжение.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 06 окт 2016 16:53 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
И правда - захватывающая история!
На ютубе видел в гаражных условиях цезий углем восстанавливали и отгоняли в пробирку продувая всё аргоном. Жёлтенький такой получился, симпатичный.
Но там ребята явно не за один день это всё осилили.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 07 окт 2016 14:01 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Плавление натрия (в тигле)
Melting of sodium (in crucible)

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P2-5.html
Вложение:
Melting_of_sodium_in_crucible-29[1].jpg
Melting_of_sodium_in_crucible-29[1].jpg [ 144.19 Кб | Просмотров: 749 ]

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 07 окт 2016 14:54 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
Вот же весело вы провели лето. В принципе можно было аргоном поддувать постоянно, баллон вроде здоровый.
Я когда кальций электролизом получал - как только прекращаешь поддув, весь кальций сразу сгорает, как не накрывай.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 07 окт 2016 15:30 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Это были пробные эксперименты. По большому счету, аргон действительно нужно было не экономить.

Но моя главная (стратегическая) ошибка заключалась в том, что я согласился работать на таких условиях. В частности, начал пытаться очистить натрий, когда оказалось, что он грязный.

Нужно было сказать: "Найдите другой натрий, который не выделяет пары и жидкость при нагреве". - До тех пор ничем не могу помочь... Ну или найдите другого человека, который бы согласился с ЭТИМ работать.

Работа во имя блага человечества? Вакцина от рака? Спасение заложников?
- Нет: это обычный заказ на безделушки для коллекционеров. Если заказ будет провален - им это грозило необходимостью вернуть деньги + некоторой потерей репутации. - Только и всего. Продавать шкуру не убитого медведя их никто не заставлял.

Зато из-за нетерпения и жадности менеджеры поставили химика в лаборатории в такие условия, что работа с боевыми минами мне показалась прогулкой на природу.

- Никто ведь не мешал сразу отказаться, как только все выяснилось: не из гордости, а из соображений самосохранения.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 07 окт 2016 15:54 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
Ну интересную работу непросто найти, сами писали что это вас и держало.
Да и насколько я понял они так ничего и не продали, но с вами всё равно расчитались - что на самом деле признак порядочности.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 07 окт 2016 16:44 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Насчет первого - так и есть. Уверен, что и директор, и его жена это отлично понимали (в отличие от подавляющего большинства других менеджеров). Точнее, именно на энтузиазм они и рассчитывали, только немного переоценили возможности энтузиазма, не подкрепленного технически (а главное - в условиях полного отсутствия времени).

Был устный договор про оплату независимо от результата, но доверять на слово в наши дни не приходится, особенно, если дело касается денег. Когда директор при мне посчитал, сколько дней я потратил, и тут же отсчитал деньги, - я сильно удивился, но, как видите.

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 09 окт 2016 15:32 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Плавление натрия (в ксилоле)
Melting of sodium (in xylene)

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1002
Вложение:
Sodium_xylene-20[1].jpg
Sodium_xylene-20[1].jpg [ 156.78 Кб | Просмотров: 697 ]

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 10 окт 2016 13:21 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Реакция натрия и воды под слоем ксилола
Reaction of sodium and water under xylene

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P2-7.html
Вложение:
Reaction_of_sodium_and_water_under_xylene-4[1].jpg
Reaction_of_sodium_and_water_under_xylene-4[1].jpg [ 193.85 Кб | Просмотров: 677 ]

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 11 окт 2016 19:42 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Уничтожение отходов металлического натрия. (Натрий, гексан и вода)
Destruction of sodium metal waste. (Sodium, hexane and water)

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... .html#1002
Вложение:
Sodium_%20hexane_water-26[1].jpg
Sodium_%20hexane_water-26[1].jpg [ 73.54 Кб | Просмотров: 648 ]

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 13 окт 2016 13:28 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
В восьмой части статьи (Уничтожение отходов металлического натрия) была ошибка: в качестве эталонного бензина с октановым числом ноль служит не н-гексан, а гептан (ближайший гомолог гексана).

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 14 окт 2016 16:41 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Окончание
End of story

http://chemistry-chemists.com/N7_2016/C ... -P2-9.html
Вложение:
Metallic_sodium-a8[1].jpg
Metallic_sodium-a8[1].jpg [ 321.66 Кб | Просмотров: 595 ]

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 14 окт 2016 22:51 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 дек 2014 22:51
Сообщения: 133
Да, Владимир... Отличная история! Спасибо что поделились.
Мне кажется конец все таки счастливый: никто не пострадал, своё имущество забрали, деньги заплатили. Еще и бесценный опыт.

Еще интересно что бы вы рассказали на "правах оффтопа" как вы ездили на собеседование в Чернобыльскую лабораторию.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 14 окт 2016 23:00 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 22:05
Сообщения: 38900
Откуда: Київ
Закончилось более, чем счастливо. Любая - даже мелкая моя оплошность могла привести к тому, что конец бы был не столь оптимистичный.

На днях напишу последнюю часть про получение калия. Работу делал не я, но я видел ее результаты. (этот раздел пойдет в качестве бонуса).

Насчет Чернобыля - опишу обязательно, но позже: подобная писанина дается мне тяжело из-за отрицательного эмоционального фона. Это не методика синтеза бензохинона и не описание реакции цинка с азоткой.

Жалею, что не стал фотографировать на мобилку ту лабораторию (Чернобыль), а следовало бы (именно сейчас такие фото выкладывать было бы нельзя, но через год-два - кто знает).

_________________
Книги по химии, физике, биологии - путеводитель по сайту


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Щелочные металлы
СообщениеДобавлено: 28 окт 2016 18:02 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 09 сен 2010 19:23
Сообщения: 5498
Напишу немного о простом способе получения цезия.

Как оказалось цезий получить довольно легко. А изготовление ампулы тоже не составляет особых проблем - сложнее, наверное, сделать ампулу с блестящим натрием или калием. Стеклодувными навыками я тоже, к сожалению, не обладаю. Даже перетяжка получилась с тонкими стенками, без осаживания стекла. Но и так ампула получилась довольно красивой.

Основная трудность сделать реактор. Знакомый приварил стальную заглушку к сантехническому сгону 20, вверху был приварен фитинг, чтобы обжать на стальном ферульном соединении медную трубку от холодильника, около 30 см длиной. Разумеется простор вариантов велик - можно было обойтись и без ферульного соединения - сразу приварить стальную трубку или обойтись без крышки, сыпать через широкий отвод и пр. В качестве прокладки были использованы медные шайбы на 14 из автомагазина.
Знакомый подарил 32 грамма фторида цезия. Было решено попробовать на первый раз 10 грамм.

Быстро взвесил сразу в трубке 10,0 г. фторида цезия (сильно гигроскопичен!). Сразу же заклеиваем скотчем горло. Покрошил ножницами литий (1,01 г.). Засыпал, перемешал. Сверху затолкал кусочек металлической губки для посуды (служит механическим фильтром). Хорошо затянул (в тисках), проверил на герметичность подав к трубке аргон - 1,5 атмосферы по редуктору, промылил все соединения, заглушил отвод и отложил до после обеда.
В третьем часу начал с помощью коллеги собирать установку - водоструй на кране, колба Бунзена - длинная медная трубка-капилляр от хроматографа (пришлось тянуть через всю комнату, метров 8), далее описанный металлический фильтр - засыпал кусочками хлорида кальция - трехходовой кран, на одном конце "мяч с аргоном", на другом закрепил к отводу "пробирку с отводом" из обрезанной насадки Дина-Старка.
Можно приспособить и другие варианты - главное приемник должен быть по размеру, чтобы цезий не размазывался по стенкам.
Приемник на всякий случай поместив в пвх пакет с аргоном - с случае "взрыва" легко может возникнуть пожар.

Медная трубка оказалась довольно удобной - после просовывания сквозь дверцу муфеля, немного подогнул, насадил холодильник из резиновой груши, пробку и вставил пробирку.
Вначале погрел для сушки до 300 С, продув систему аргоном, переключил на вакуум и так несколько раз. Медная трубка грелась медленно, выходя из дверцы на 15 см. Потом шприцем налил в "грушу-холодильник" воды и начал греть до 800 С.
Где то при 700-750 заметил первые капли цезия. Капал медленно. Трубка была не очень горячей, даже до холодильника (в итоге вода там нагрелась не очень сильно). Так что загрузку можно было и вдвое увеличивать.
В конце довел до 850 С и нагналось примерно 3,5-3,6 мл мл цезия. Довольно неплохой выход - порядка 75-78 %. Можно было и повысить температуру и подождать, но время поджимало.
Впустил аргон, отсоединили приемник. Решили поменять в токе аргона пробку на смазанную вакуумной смазкой. На отводе был стеклянный кран на вакуумном шланге.
На все ушло где то три часа - на сборку-уборку большая часть времени.

Саму установку не было возможности сфотографировать. Вот схема:
Вложение:
Установка для получения цезия.jpg
Установка для получения цезия.jpg [ 65.56 Кб | Просмотров: 486 ]

Цезий получился блестящим, с небольшим количеством соринок. На следующий день (сегодня) используя одноразовый "перчаточный бокс" сделали ампулу и половину перелили в емкость для хранения.
"Бокс" представляет собой хозяйственные перчатки насаженные на цилиндр с бортиком (обрезанная банка из под щелочи) с помощью скотча, они крепятся скотчем на кусок рукава для запекания. На скотче "врезаны две трубки для подачи и вывода аргона. В эту изращенную конструкцию помещается медицинский шприц с капилляром от ионного хроматографа (был под рукой), и закрепляется на скотче или пластиковыми хомутиками
приемник с цезием и заготовка ампулы - трубка с перетяжкой.
Вложение:
Перчаточный бокс для изготовления ампулы и расфасовки цезия.jpg
Перчаточный бокс для изготовления ампулы и расфасовки цезия.jpg [ 50.94 Кб | Просмотров: 486 ]

Минус этой примитивной конструкции, как и установки - что желательна небольшая помощь второго человека - в основном подержать что либо и клеить.
Продули рукав аргоном минут пять, потом с помощью коллеги надел перчатки и шприцем провентилировал заготовку ампулы. Высосал весь цезий (металл внутри шприца стал совершенно чистым, зеркальным, на стенках приемника остался тонкий осадок примесей. Влил половину в ампулу (надо стараться не загрязнять перетяжку), а половина осталась в шприце.
Запаял горелкой-карандашом перетяжку. Остаток влил в пробирку с пришлифованной пробкой (можно сделать из какой-либо пробирки или колбочки) с предварительно осушенным натрием гептаном.
Наливали уже на воздухе - подставили пробирку с гептаном, разрезали рукав и вставив капилляр шприца до дна налили остаток цезия. Пробирку поместил для защиты от удара и влаги в пэт виалу с небольшим количеством гранул осушителя (ангидрона).

Цезий, разумеется, получается не сверхчистым, но это и не требовалось. Думаю категория "ч" уж точно. Поверхность металла в ампуле зеркальная, но он хорошо смачивает стекло, и нужно выждать время, пока он стечет со стенок, чтобы увидеть металл, а так цвет и зеркальный слой видно сразу.
Видимо сказываются примеси и возможно запаивать нужно в вакууме, чтобы получить не смачиваемый стекло металл (как на многочисленных фото из сети). Но и так сойдет, учитывая, что все делалось почти "на коленке"
Вложение:
DSCF5601.JPG
DSCF5601.JPG [ 248.19 Кб | Просмотров: 486 ]

Вложение:
DSCF5602.JPG
DSCF5602.JPG [ 242.17 Кб | Просмотров: 486 ]

Сверху металл немного окислился, т.к. лазил туда шпателем, да и невозможно полностью изолировать его инертным растворителем.
Вот ампула:
Вложение:
DSCF5606.JPG
DSCF5606.JPG [ 277.01 Кб | Просмотров: 486 ]

Металл зеркальный, темные места - постепенно очищающиеся стенки (из за контраста)
Вот фото на фоне монитора - часть цезия со стенок еще стекла вниз. Но стекает медленно.
Вложение:
DSCF5608.JPG
DSCF5608.JPG [ 230.67 Кб | Просмотров: 486 ]


Интересно, что небольшие кусочки цезия (примерно со спичечную головку) реагируют с водой совершенно похоже на калий - так же бегут по поверхности, такое же пламя и взрыва нет. :) Но если взять кусочек немного побольше - то уже хлопает. В первом случае скорее всего водород и сфероидальное состояние компенсируют высокую плотность, а кусочек побольше тонет и соответственно взрывает.
С этиловым спиртом реагирует с воспламенением, в отличие от калия.
Большие кусочки я пока не пробовал бросать.
Если будет настроение попробую что-нибудь заснять, но подобных видео с гораздо лучшими камерами и так много. Так что не обещаю.
Возможно, кто-либо из форумчан попробует тоже получить, было бы интересно.
Собственно и муфельная печь не обязательная, можно греть горелкой. Да и даже вакуум - с ним лишь выход побольше.
Например, проводя реакцию при атмосферном давлении аргона выход получается около 50 %:
Вложение:
25584ti.jpg
25584ti.jpg [ 136.79 Кб | Просмотров: 486 ]

Возможно, взяв избыток лития побольше, можно его поднять. Литий тоже необязателен, судя по литературным данным можно использовать магний.
Хорошая монография по цезию: Локшин Э.П. Воскобойников Н.Б. Рубидий и цезий. Апатиты, 1996 г. - 169 с.
Рекомендую, интересующимся, есть в электронном виде.

P.S. Еще небольшое добавление. Разложением азида в простых условиях цезий не получается. Во-первых разлагается он бурно, после плавления, с легким хлопком (значительно быстрее, чем азид калия), и получается лишь "зеркало цезия" на стенках пробирки, и то если брать совсем небольшое количество азида и проводить реакцию в среде аргона (проще всего закрепив резиновую перчатку). В случае детского шара возможен его разрыв - слишком бурный толчек азота. И что самое главное цезий не скатывается каплями.

Азид калия же можно смело разлагать в пробирке (разумеется больших навесок брать тоже не нужно или бросать порциями), разлагается довольно спокойно, и образующийся металл собирается в одну каплю. Небольшие количества калия так получать очень удобно сразу в демонстрационном эксперименте, за одно видно пары.

_________________
Канал Химия и Химики:
https://www.youtube.com/channel/UChvmdt ... i4w/videos


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 439 ]  На страницу Пред.  1 ... 18, 19, 20, 21, 22  След.

Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group