Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Качественный анализ (качественные реакции, разделение...)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=5497
Страница 4 из 4

Автор:  Ing.P. [ 27 окт 2021 10:14 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr писал(а):
Никель: качественная реакция
Nickel: qualitative reaction

...
Нас когда-то учили такому приему открытия никеля: берут круг фильтровальной бумаги средней плотности диам. 8-9см, пропитывают раствором гидрофосфата калия и сушат до воздушно-сухого состояния. Затем в центр наносят 2-3 капли исследуемого раствора, после чего туда же медленно прикапывают дистиллированную воду до увлажнения круга диам. 4-5 см. Затем обрабатывают парами аммиака в течение приблиз. полминуты и проявляют водно-спиртовым раствором диметилглиоксима (поливом или опрыскиванием из пульверизатора). Никель дает малиново-розовое кольцо по краю, медь - бурое кольцо в середине. Сущность методики основана на различной подвижности фосфатов различных металлов, наиболее подвижен фосфат никеля. Насколько я помню, наименее подвижен фосфат серебра.

Автор:  Volodymyr [ 27 окт 2021 10:38 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Это разновидность бумажной хроматографии (в конкретном случае - катионов металлов). Надеюсь в будущем заснять что-то аналогичное.

Автор:  Volodymyr [ 08 ноя 2021 14:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Volodymyr писал(а):
Никель: качественная реакция / Nickel: qualitative reaction
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1003

Изображение

Обнаружил в статье грубую ошибку. Железо (II) тоже дает окраску с диметилглиоксимом - примерно такую же, как и никель. Сейчас думаю, как лучше исправить. Точнее, что исправить - точно понял. Проблема в том, что нужно снять дополнительные эксперименты, а я сейчас заряжаю аккумуляторы фотоаппарата, пришлось ставить контрольные опыты без съемки.

Автор:  Volodymyr [ 08 ноя 2021 18:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сделал так: концовку 3-й части статьи переделал в отдельную часть. Дополнил текст, исправил комментарии на видео.

Железо (II), никель и диметилглиоксим - ч.3a / Iron (II), nickel and dimethylglyoxime
http://chemistry-chemists.com/N1_2022/C ... .html#1004
Вложение:
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg
Nickel-qualitative_reaction-20.jpg [ 75.41 Кб | Просмотров: 3212 ]

Век живи - век учись...
... дураком помрешь!


______________
С железом уже снял отдельное видео. Пока что получилось не очень, но постараюсь переснять. Пробовал замаскировать железо лимонной кислотой - не действует. Даже большой избыток. Разве что когда кислота нейтрализует аммиак - тогда в кислой среде комплекс не возникает. Собственно, логично: лимонная кислота связывает трехвалентное железо, а тут мешает двухвалентное.

Сегнетовой соли или винной кислоты под рукой нет. Есть ЭДТА, но он и никелевому комплексу не дает выпасть - это я пробовал.

Автор:  Volodymyr5 [ 18 ноя 2021 12:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Проба с реактивом Фелинга - пропаналь (пропионовый альдегид)
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 378.93 Кб | Просмотров: 3123 ]

Автор:  Volodymyr [ 22 ноя 2021 20:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Попробовал подействовать на комплекс Fe(II)-диметилглиоксим перекисью водорода, как и ожидал - красный цвет сразу исчез и сменился бурой окраской (гидроксид железа Fe(III) - данный комплекс легко окисляется, раз его использовали как окислительно-восстановительный индикатор.

Дальше в этот же раствор (с пероксидом) добавил смесь: Fe(II)+Ni(II), результат - буро-красная окраска. Т.е., никель от железа так отличить можно (не используя лиганды для маскировки железа), хотя реакция не особо чувствительна (бурый гидроксид железа может забить красную окраску комплекса никеля). Избыток пероксида окраску не разрушает.

Ранее читал, что комплекс Ni(II)-диметилглиоксим при окислении сохраняет интенсивный цвет, но переходит в растворимую форму. Что окисляется: центральный катион Ni(II) или лиганд - неизвестно, но более вероятно последнее (т.к., Ni(II) не очень-то окислишь).

Пока не снимал: после работы устаю. А НА работе - только письменный стол. Будет больше сил - надеюсь заснять.

Автор:  Volodymyr [ 24 ноя 2021 22:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Повторить не вышло: комплекс железо (II) - диметилглиоксим хорошо окисляется перекисью, а вот смесь железо-никель дала с аммиаком и диметилглиоксимом просто обильный осадок гидроксида железа (III), который замаскировал осадок диметилглиоксимата никеля. Добавление перекиси в это раз не вызвало образование красноватого раствора. На просвет осадок гидроксида выглядел красноватым, но это ненадежный критерий (нужно сначала добавить аммиак, фильтровать - как это я уже делал, возможно, нагреть до кипения и декантировать раствор, а потом уже давать диметилглиоксим).

Решил не копать то, что уже давно раскопано: просто смонтирую окисление комплекса, а смесь железа и никеля пойдет как "FeCl3" - для сравнения.

Автор:  Сергей*** [ 18 янв 2022 23:44 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, существуют ли какие то качественные реакции на диметилформамид?
Имеется бутылка с диметилформамидом реахим ссср, по свойствам отличается от эталонного продукта( без запаха рыбы, и он более вязкий, в воде тоже растворимый).

Автор:  Upsidesium [ 19 янв 2022 00:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сергей*** писал(а):
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, существуют ли какие то качественные реакции на диметилформамид?
Имеется бутылка с диметилформамидом реахим ссср, по свойствам отличается от эталонного продукта( без запаха рыбы, и он более вязкий, в воде тоже растворимый).

Щелочной гидролиз при нагревании - формиат натрия и диметиламин.
Декарбонилирование при температуре кипения (153 С) - угарный газ и диметиламин.

Автор:  Сергей*** [ 19 янв 2022 00:19 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Если щелочным гидролизом, то водный р-р ИаОН подойдёт? И потом определить по запаху
диметиламин а?

Автор:  antabu [ 19 янв 2022 05:16 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

А плотность совпадает? Или он с водой?

Автор:  Upsidesium [ 19 янв 2022 23:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Сергей*** писал(а):
Если щелочным гидролизом, то водный р-р ИаОН подойдёт? И потом определить по запаху
диметиламин а?

Насыщенный водный р-р NaOH. Выделяется диметиламин с "рыбным" запахом (в высоких концентрациях запах неотличим от аммиачного). Далее его можно пропустить через формалин - образуется бис(диметиламино)метан - простейший аминаль.

Автор:  Volodymyr [ 17 фев 2022 14:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Взаимодействие с хлоридом железа (III) - качественная реакция на фенолы: флуоресцеин, эозин, фенолфталеин, ионол
Interaction with iron (III) chloride - qualitative reaction for determination of phenols: fluorescein, eosin, phenolphthalein, butylated hydroxytoluene

http://chemistry-chemists.com/N2_2022/C ... .html#1004
Изображение
Вложение:
qualitative_reaction_determination_of_phenols-1.jpg
qualitative_reaction_determination_of_phenols-1.jpg [ 506.58 Кб | Просмотров: 2171 ]

Автор:  Volodymyr [ 19 апр 2022 10:30 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Пробовал получить розоцианин (качественная реакция на борат): в 150 мл воды добавил "на кончике ножа" борной кислоты, 1 мл конц. соляной кислоты, потом - несколько капель экстракта куркумы.
Красная окраска так и не появилась. Раствор, как был желтым, так и остался.

Делал аналогично методике ниже, только без нагрева, упаривания и добавления щавелевой кислоты:
Вложение:
173.png
173.png [ 101.83 Кб | Просмотров: 1363 ]

Потом попробовал добавить щавелевую кислоту - тоже бесполезно. С бурой первоначально получилась коричневая окраска, но это из-за щелочной среды: при подкислении раствор стал желтым.

Автор:  Volodymyr [ 19 апр 2022 16:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Качественный анализ (качественные реакции, разделение...

Расстроился. Очень.
Когда ты пытаешься сделать что-то новое (то, о чем ты не читал или не слышал) и у тебя не получилось - это одно. Все, что легко получается, ужа давно сделали и описали. Или почти все.

А тут ярко окрашенное соединение, которое вошло в статьи и монографии по аналитической химии (точнее - два соединения). Его для количественного анализа используют, а тут качественная реакция не получается - обидно.

Правда, я не грел, не термостатировал и не упаривал раствор, как сказано в методике - потому что решил: да, там сказано, что реакция идет медленно. Но я так понял, что выдержка на водяной бане и упаривание нужны для полного протекания реакции. В случае количественного анализа это очень важно. Но в нашем случае нужно получить окрашенный раствор, чтобы констатировать образование комплекса - пусть исходные вещества и прореагируют не полностью. Путь хоть только на 1% они прореагируют, лишь бы четко появилась окраска комплекса. Решил, что раз реакция используется для анализа - значит, она должна идти при простом смешивании растворов.

Попробовал еще раз. В стаканчик насыпал немного борной кислоты ("на кончике ножа"), раза в два больше щавелевой кислоты и капнул 2 капли экстракта куркумина. Ничего - желто-коричневый раствор. Добавил немого воды, капнул конц. соляной кислоты, оставил на несколько часов - без изменений.

Сделал другой эксперимент. Там я грел раствор на электроплитке. В конце поставил на нагретую плиту стаканчик с куркумином, борной кислотой и прочим... Плитку выключил - в надежде, что остаточного тепла хватит для испарения раствора.

Минут через 20 смотрю - раствор испарился, на дне - белые кристаллы и красное вещество. Таки прореагировало? Или это исходный куркумин? Добавляю спирта - розово-красный раствор. Значит это - руброкуркумин. По-видимому, куркумин был в большом недостатке (борная и щавелевая кислоты - в избытке и они остались).

Страница 4 из 4 Часовой пояс: UTC [ Летнее время ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/