Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Перхлораты и Хлорная кислота
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=2874
Page 7 of 7

Author:  alexandrio [ 04 Feb 2024 04:10 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Фото влажных кристаллов:
Attachment:
SDC10521_.jpg
SDC10521_.jpg [ 251.24 KiB | Viewed 4993 times ]

Далее промыл их ледяным этиловым спиртом
Attachment:
SDC10524_.jpg
SDC10524_.jpg [ 139.64 KiB | Viewed 4993 times ]

и подсушил вентилятором (холодным воздухом!). Зимой воздух в помещениях достаточно сухой. Видимо поэтому подсушить сабж не составило труда.
Attachment:
SDC10526_.jpg
SDC10526_.jpg [ 165.73 KiB | Viewed 4993 times ]

Profit!
Attachment:
SDC10530_.jpg
SDC10530_.jpg [ 135.04 KiB | Viewed 4993 times ]

Author:  Volodymyr5 [ 04 Feb 2024 10:10 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Промывка спиртом сильно ускоряет процесс, это один из способов избежать проблем с соответствием состава.
При сушке таких комплексов частично летит аммиак.

Даже во время сушки обычного медного купороса (пятиводная соль) - проблема аналогичная - удаление воды при комнатной температуре не останавливается, когда достигнут состав *5H2O. Плюс приходится перемешивать: сверху соль может пересушиться, а в глубине остаться гигроскопическая вода.

В случае аммиакатов дело осложняется тем, что в воздухе нет аммиака и процесс его удаления из твердой фазы односторонний (в отличие от кристаллогидратов).

Author:  jab [ 14 Mar 2024 18:19 ]
Post subject:  Re: Перекись ацетона, ГМТД (и др. перекиси)

Abdu1 wrote:
Не по теме.
Существует комплексная соль перхлората меди и уротропина.
Лёгкость синтеза на уровне кисы, но с перхлоратом аммония могут возникнуть проблемы.
Скорость детонации 7.5 км/с, восприимчив к огню.
https://youtu.be/ZV9Pv3Jdtak?si=cov5iXJiQY92iMT_
Что думаете об этом соединении?


Пробовал делать CHP а так же TACP. Если в двух словах, то не понравилось. Это скорее вторичное ВВ, которое при некоторых условиях можно использовать как ИВВ. Кажущаяся простота изготовления превращается в танцы с бубном, сковородками, щетками, вонью аммиаком и т.д.

CHP сушил на сковородке (не более 100 градусов нагрев) из нержавейки и потом пришлось отдирать шкрябая ножиком и металлической щеткой. Это показало, что очень низкая чувствительность к трению. Далее растирал в ступке и просеивал через сито для получения порошка. На удар молотком на наковальне реагирует хорошо и громко бахает. Навеска в 0.1-0.2г завернутая плотно в фольгу и нагретая горелкой очень громко взрывается.
В качестве донора меди использовал ХЧ оксид меди по схеме из видео. Порошок получился темно синим. Сложилось ощущение что не весь оксид вступил в реакцию. Пробовал кипятить минут 30, но аналогично (менял количество водного раствора аммиака, но результат аналогичен). Возможно в рецепте автора не совсем правильные соотношения оксида меди к перхлорату (уже не стал проверять бо и так потратил много времени). При кристаллизации на холоде хорошо заметно расслоение. Внизу оседает темно синее, а сверху голубые кристаллы. Я так и не смог побороть это эффект. Пообщавшись с автором изобретения получил ответ, что возможно что то не то с моим оксидом меди и совет попробовать сделать через TACP + уротропин. Мой заключительный вывод, что там нет чистого продукта, скорее смесь непонятно чего. Очень важна сушка. Влага скорее всего приведет к гидролизу. Образец хранится в герметичной банке уже пару месяцев без видимых изменений. Пробовал запрессовать в гильзу .22 калибра и поджечь фитилем. Вместо бабаха получил ракетный двигатель.

TACP получился ярко синим. Делал по методу медная проволока, аммиак, перхлорат аммония. Сутки заквашивал в полтарашке. Получил много красивых кристаллов. Сушил в этот раз на водяной бане в каленой стеклянной миске. Тоже пристает к стеклу, но вроде как меньше. Сгорает от открытого пламени менее активно чем CHP. Я бы даже сказал, что не полностью сгорает, частично разбрасывая порошок в разные стороны. Не стал превращать его в CHP потому что надоело. Аналогично образец хранится в банке уже пару месяцев без видимых изменений.

По итогу угробил на все это дело неделю, а результатом не впечатлен. Хорошо надышался аммиаком несмотря на то, что проводил все опыты с полностью открытой дверью гаража. Но это мой личный опыт, может кому то по душе секс стоя в гамаке, не отговариваю.

Author:  jab [ 15 Mar 2024 16:34 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

В догонку по CHP пару картинок. Каждый раз получалось немного другое по цвету. Думаю там смесь разных комплексов с оксидами и гидрооксидами. Я так понял что с этими комплексами меди по другому и не может быть.

Attachments:
3.jpg
3.jpg [ 2.64 MiB | Viewed 4587 times ]
2.mp4 [19.98 MiB]
Downloaded 67 times
1.jpg
1.jpg [ 2.74 MiB | Viewed 4587 times ]

Author:  jab [ 15 Mar 2024 16:43 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

В догонку по TACP. В баночках ярко сини это он и есть (он немного недосушен). В сравнении с CHP.
В бутылке образовавшийся TACP в аммиаке.

Attachments:
tacp-fire.mp4 [21.9 MiB]
Downloaded 66 times
tacp.mp4 [9.76 MiB]
Downloaded 70 times
chp-tacp.jpg
chp-tacp.jpg [ 3.06 MiB | Viewed 4586 times ]

Author:  Volodymyr [ 07 Jun 2024 22:02 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Ammonium perchlorate synthesis

Author:  Volodymyr [ 11 Jun 2024 13:44 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Нужно было небольшое количество перхлората аммония. Пытаться покупать - даже мысли не было (это ракетное топливо). Решили взять хлорную кислоту и аммиак. Вчера коллега взял 40 мл концентрированного аммиака, 30 мл воды, поставил на магнитную мешалку и медленно стал добавлять концентрированную кислоту (20 мл) - прошло гладко без вскипания.

Сегодня я сделал то же самое, но взял 365 мл аммиака, не разбавлял его водой и маленькими порциями добавил 200 мл кислоты. Результатом стало сильное вскипание и разбрызгивание реакционной смеси. После 50 мл кислоты был вынужден добавить 80 мл воды.

Вчера я как раз с ним говорил на эту тему: площадь стенок стакана и теплоотдача пропорциональны квадрату радиуса, а выделение тепла пропорционально кубу ("для сферического стакана в вакууме"). Следовательно, при масштабировании разогрев раствора должен сильно увеличится. Это даже не учитывая, что я не стал разбавлять раствор аммиака до добавления концентрированной кислоты.

Но основная причина оказалась другой: количества веществ были в 10 раз больше, а мешалка осталась та же самая - она не справлялась с перемешиванием, результатом стал локальный перегрев. Если увеличивать обороты - возникала угроза разбить станки магнитным якорем.

Зато, когда раствор нагрелся (за счет тепла реакции) и его вязкость упала, в стакане появилась характерная "смерчеподобная" воронка - мешалка неожиданно стала "справляться" с перемешиванием жидкости.

Но самое интересное было уже после добавления кислоты. Не выключая перемешивание, я включил нагрев, чтобы раствор упаривался. ...тут приперлась кадровичка и попросила сделать табель. А комп в другой комнате четырьмя этажами выше. Сначала оставил нагрев с перемешиванием, но после составления половины табеля спустился и выключил нагрев: если выпадет осадок, когда стакан нагревается без присмотра, он может просто улететь с плитки.

Прихожу минуть через сорок. Нагрев-то выключен, значит, жидкость не только не греется, но охлаждается. В результате в стакане выпало пара сантиметров осадка. Стал осторожно греть: то включаю нагрев, то выключаю при постоянном перемешивании (растворимость перхлората аммония существенно возрастает при нагревании). Задача - растворить осадок, но не дать жидкости у дна бурно закипеть, что приведет к резким толчкам (стакан или упадет с плитки, или треснет).
был такой случай с формиатом гафния

Сначала думал, что при нагреве осадок уже не растворится (раствор стал горячим, а твердая фаза так и не растворилась), но хорошая новость была в том, что резких толчков, которых я боялся, не наблюдалось - мешалка делала свое дело. Постепенно осадок перхлората перешел в раствор. Кристаллическая пленка осталась только на поверхности раствора. Раствор все еще пах аммиаком (желателен небольшой его избыток, т.к. аммиак легко летит). Поместил универсальную индикаторную бумажку в пары - стала зеленой (примерно нейтральная среда - хорошо). Оставил раствор кипеть. Со временем раствор превратился в белую суспензию.

Прикоснулся пипеткой к раствору, а затем прикоснулся этой пипеткой к полоске универсальной индикаторной бумаги - чуть не поседел - бумага стала красной(!) - сильнокислая среда. Перхлорат аммония - что в растворе разложился при кипячении? Такого быть не должно - это же не нитрит аммония! Еще раз опустил пипетку в раствор и набрал немного жидкости, капнул ее на бумажку. Цвет - зеленый (почти нейтральная). Понял свою ошибку: коллега вчера этой пипеткой хлорную кислоту набирал.

Прекратил нагрев, оставил перемешивание. Выпал белый осадок, магнитный якорь в нем завяз. Достал якорь магнитом, оставил стакан охлаждаться до завтра.

Author:  Volodymyr [ 13 Jun 2024 18:26 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

... а сегодня во время упаривания раствора перхлората аммония накрылась магнитная мешалка. Нагрев продолжил работать, но вращение стало. Хорошо, что когда начала выпадать твердая фаза, она не села на дно, а образовала суспензию. В противном случае стакан мог улететь на пол.

Еще наблюдал, как осадок перхлората выпадал в момент добавления холодной кислоты (комнатная температура) в горячий раствор, но тут же растворялся.

Еще использовал вчерашний маточник для разбавления аммиака (вместо того, чтобы упарить маточник), только потом добавил хлорную кислоту - в результате реакция прошла спокойно, без шипения и разбрызгивания.

Author:  radical [ 13 Jun 2024 22:01 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Для осадков нужна механическая мешалка, магнитная тут плохой помощник.

Author:  Volodymyr [ 30 Jun 2024 20:43 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Experiments with perchloric acid and perchlorates
Determination of perchloric acid - qualitative reaction for perchlorate anion (potassium perchlorate precipitation) - part 1
http://chemistry-chemists.com/N2_2024/C ... -P7-1.html
Attachment:
potassium_perchlorate_precipitation-22.jpg
potassium_perchlorate_precipitation-22.jpg [ 494.96 KiB | Viewed 3264 times ]

Author:  antabu [ 01 Jul 2024 07:03 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Белый осадок с солями калия в водном растворе дадут также борфтористоводородная кислота и её соли, кремнефтористоводородная кислота.
Советский реактив Хлорная кислота имел концентрацию 57%. Критерий этой цифры - видимо, взрывчатость. Концентрацию легко определить по плотности.

Author:  Volodymyr [ 01 Jul 2024 11:08 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Спасибо. Насчет "альтернативных осадков" - добавлю комментарий.
__________________
Упомянутые в статье коллеги приняли в подарок от врачей пластиковую бутылку, где на этикетке написано "70%" (если мне не изменяет память). Кислота потемнела (как серная в пластике) - поэтому им ее и отдали.

Author:  antabu [ 02 Jul 2024 05:45 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Разница в осадках: фтороборат и фторсиликат калия будут растворяться в растворе щёлочи за счёт гидролиза аниона, а перхлорат - нет.

Author:  Volodymyr [ 17 Jul 2024 17:36 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Aluminium and ammonium perchlorate - part 2
http://chemistry-chemists.com/N2_2024/C ... .html#1002
Attachment:
Aluminium_ammonium-perchlorate-33.jpg
Aluminium_ammonium-perchlorate-33.jpg [ 80.7 KiB | Viewed 2572 times ]

До отключения света осталось 30 минут, поэтому выкладываю без вычитки (даже беглой).

Author:  alexandrio [ 17 Jul 2024 20:08 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Для поджигания подобных смесей в последнее время начал использовать тлеющую лучину (зубочистку), которая предварительно вставляется в палку. Так можно поджечь на более безопасном расстоянии.

Author:  Volodymyr [ 28 Jul 2024 14:34 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Titanium hydride and ammonium perchlorate - pt.3
http://chemistry-chemists.com/N2_2024/C ... -P7-2.html
Attachment:
Titanium_hydride_ammonium_perchlorate-26.jpg
Titanium_hydride_ammonium_perchlorate-26.jpg [ 38.07 KiB | Viewed 2039 times ]

Author:  Volodymyr [ 15 Sep 2024 19:06 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Experiments with Perchloric Acid and Perchlorates - part 4
Synthesis of Ammonium Perchlorate (Preliminary Experiment)

http://chemistry-chemists.com/N1_2025/C ... -P6-1.html
Attachment:
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-5.jpg
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-5.jpg [ 487.12 KiB | Viewed 1238 times ]

Author:  Volodymyr [ 21 Sep 2024 19:26 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Synthesis of Ammonium Perchlorate - part 5
http://chemistry-chemists.com/N1_2025/C ... .html#1002
Attachment:
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-2-14.jpg
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-2-14.jpg [ 564.09 KiB | Viewed 862 times ]

Author:  Volodymyr [ 23 Sep 2024 13:34 ]
Post subject:  Re: Перхлораты и Хлорная кислота

Synthesis of Ammonium Perchlorate - part 6
http://chemistry-chemists.com/N1_2025/C ... -P6-2.html
Attachment:
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-3-31.jpg
Synthesis_of_Ammonium _Perchlorate-3-31.jpg [ 491.45 KiB | Viewed 726 times ]

Page 7 of 7 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/