Качественный анализ (качественные реакции, разделение...)

Eridu

Качественный анализ смеси раствора сульфат и сульфит анионов

Мне хотелось бы узнать в каких источниках в интернете (или в какой литературе) можно найти описание методики качественного анализа водного раствора солей Na2SO3 и Na2SO4. Мне нужно описать в письменной работе ход качественного определения сульфат и сульфит анионов при их одновременном присутствии в растворе. В литературе дают лишь описание качественного определения для отдельных раствров содержащих либо сульфат либо сульфит анион. Как известно, присутствие в растворе SO4 -аниона мешает открытию SO3-аниона. Поэтому необходимо сначала маскировать сульфат анинон раствором BaCO3. К сожалению, описания этого метода маскировки( какая должна быть концентрация раствора карбоната бария, в каком количестве его необходимо добавлять к исследуемой пробе, а также при какой температуре возможно проведение этой реакции и т.д.) мне тоже не удалось найти.

Volodymyr

Если качественно - добавляют разбавленной серной кислоты, при необходимости - подогревают, сернистый газ определяют по запаху. Потом в другой части пробы открывают сульфат.

Если количественно - сульфит определяют, например, йодометрией, а гравиметрическому определению сульфата сульфит - не помеха.

хімік-кун

ЕМНИП хоть и SO3-- и SO4-- дают белый осадок с Ba++ но BaSO3 в отличии от BaSO4 растворяеться в разбавленых кислотах

Eridu

Большое спасибо за ответы.

Volodymyr

Реактив Фелинга, Реактив Бенедикта, реактив Толленса и металлизация пластика
Fehling's solution, Benedict's reagent, Tollens' reagent and metallization of plastic

http://chemistry-chemists.com/N2_2020/C ... -P6-1.html

Вложение:

Fehling's_solution-Benedict's_reagent-Tollens'_reagent-3.jpg [ 166.84 Кб | Просмотров: 2742 ]

Volodymyr

На фото тиоцианат железа (III).
Образование характерного кроваво-красного комплекса Fe(SCN)₃ (точнее - там сразу несколько комплексов) при взаимодействии с роданидами (тиоцианатами) является качественной реакцией на ионы трехвалентного железа.

Вложение:

1.jpg [ 427.37 Кб | Просмотров: 1082 ]

Ионы двухвалентного железа этой реакции не дают, но достаточно действия на раствор кислорода воздуха, чтобы часть железа (II) перешло в (III).

antabu

Красный роданидный комплекс железа может служить реактивом на фторид ионы.
Фторид связывает ионы железа прочнее, чем роданид, окраска исчезает.
Однако, реакция не специфична, аналогично ведут себя фосфаты и полифосфаты, да и оксалат.

Volodymyr

Возникли сомнения в подлинности азотной кислоты. Нюхаю - не пахнет. Или у меня с обонянием что-то не то? Дымит, но плавиковая кислота тоже дымит. И соляная.

Зову рабочего, прошу аккуратно понюхать стакан. Но он не совсем трезвый. Понюхал другой рабочий - тоже не ощутил запах. Бригадир говорит - а ты проволочкой попробуй. Опустил медную проволочку: выделение газа, раствор становится зеленым - значит, таки азотка.

Volodymyr

Вложение:

1.jpg [ 103.44 Кб | Просмотров: 342 ]

Цитата:

Кристаллы мальтозазона под микроскопом. Мальтоза дает кристаллы в форме звезд в тесте на образование озазона. В данную реакцию вступают восстанавливающие сахара. Глюкоза образует игольчатые кристаллы, а лактоза - кристаллы, похожие на ежа.

Озазоны представляют собой производные углеводов, которые образуются при реакции восстанавливающих сахаров с избытком фенилгидразина при температурах кипения.

Вложение:

Osazone-Formation.png [ 14.75 Кб | Просмотров: 342 ]

Реакция образования озазона была исследована немецким химиком Эмилем Фишером, который использовал ее в качестве теста для выявления моносахаридов, стереохимия которых отличалась только одним хиральным углеродом.
****
The crystals of maltosazone (phenyl maltosazone) under microscope. Maltose give star shaped crystals in the osazone test. Osazone test is given by reducing sugars.Glucose give needle shaped crystals and lactose give hedgehog crystals.

Osazones are a class of carbohydrate derivatives found in organic chemistry formed when reducing sugars are reacted with excess of phenylhydrazine at boiling temperatures. The osazone formation reaction was developed by famous German chemist Emil Fischer, who used the reaction as a test to identify monosaccharides whose stereochemistry differed by only one chiral carbon.

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... icroscope/

pinkylee

День добрый, нужна помощь общества - помочь разобраться, что мне свалилось в руки.
имеем: тяжелый темно-серый порошок, изначальная версия - восстановленное серебро, но нет, ток не проводит (по бытовому мультиметру).
с азотной кислотой не реагирует, с солянкой не реагирует, с конц щелочью не реагирует, с царской водкой - аналогично. при нагревании в пробирке до размягчения стекла изменений не заметно, при сплавлении с калиевой селитрой реагирует со вспышкой без выраженной окраски пламени. остаток после сгорания бесцветный водорастворимый.
что это может быть?, какие реакции еще можно провести в условиях не-аналитической лаборатории?

Volodymyr

Возможно, какой-то карбид или силицид - вариантов слишком много.

pinkylee

досталось мне это богатство от химика из цзл металлообрабатывающего завода, и я бы подумал, что это действительно аморфный карбид карбид бора или кремния (встречаются на заводах) если бы не высокая плотность (сравнима с плотностью порошка железа или меди). с селитрой горит реально хорошо, пустил бы на пирку, но стремно - вдруг это что то сколько то ценное и просто его спалить...)))

moonshine43

Карбид не кремния, а вольфрама или т.п.- вот где стоит покопать.

Volodymyr

Микрокристаллическая реакция на кокаин с хлоридом золота.
Gold chloride microcrytal test on a sample of cocaine cut with caffeine from my forensic chemistry class

Вложение:

1.jpg [ 527.74 Кб | Просмотров: 123 ]

A Modern Compendium of Microcrystal Tests for Illicit Drugs and Diverted Pharmaceuticals

Вложение:

A Modern Compendium of Microcrystal Tests for Illicit Drugs and Diverted Pharmaceuticals.pdf [24.93 Мб]
Скачиваний: 9

Volodymyr

Обнаружение никеля (реакция с диметилглиоксимом)
Determination of nickel (reaction with dimethylglyoxime)
http://chemistry-chemists.com/N4_2020/C ... .html#1002

Video

Качественный анализ (качественные реакции, разделение...)

Кто сейчас на конференции