Сегодня ставил эксперименты по кристаллизации пересыщенного раствора ацетата натрия в чашках Петри (3-чашки).

Первый дубль вышел гладко, потом - остро встала проблема неожиданной (незапланированной) кристаллизации. Наливаешь раствор в чашку - а но застывает. Если не повезет - застывает и раствор в колбе, из которой ты наливаешь. Причина очевидна: чашки нужно мыть очень тщательно от остатков твердого ацетата натрия.

Один раз налил раствор в чашку без проблем (не закристаллизовался), потом около минуты возился с камерой и тут неожиданно раствор закристаллизовался - без видимой причины. К сожалению, заснять не удалось

Ледяная уксусная кислота может сыграть такую злую шутку. Она, хоть и плавится около 17*С, легко переохлаждается значительно ниже этой температуры. Наливаешь жидкую кислоту из канистры в цилиндр, а там она тут же замерзает.

Я помню примерно в 2000-м у нас в лаборатории был 20-л бутыль с ледяной уксусной кислотой, полный на 2/3. Летом - ничего, а зимой в нем плавала "ледышка" размером с десятилитровое ведро. Неприятно было из этого бутля наливать: если ледышка неожиданно сместится, будет эффект поршня.

Рассказывали коллеги, в 90-х был такой нехитрый "бизнес", покупать на заводе уксусную наливом в свои бочки и фасовать в более мелкую тару по 5-10л. По какой-то причине, на заводе уксусную в тару менее 50л не разливали, а на небольшие фасовки был спрос. Привозили с завода машину 50л бочек, разливали на свежем воздухе при помощи сифона по канистрам, и все дела. Но пришла осень... Опытным путем выяснили, что если уксусную разливать в заранее подогретые бочки, то за несколько часов дороги от завода она застыть не успевает. Затем ее заносили в отапливаемый склад и там уже разливали. Все было хорошо, пока однажды машина эта не сломалась в дороге. Пока провозились несколько часов с починкой, уксусная замерзла... Мне приходилось несколько раз растапливать зимой застывшую 50л бочку с уксусной в бане с кипятком, могу подтвердить, дело это неприятное и весьма небыстрое. А тут машина таких бочек и нет ни пара, ни емкостей для бань. По моему, эти бочки у них там до мая месяца стояли

1).Хотел сделать грелку, сделал ацетат, а переохладить не получается, кристаллизуется просто при остывании, не то что в холодильнике, что я делаю не так?

2). Воды добавлял уже, при кристаллизации остатки воды сливать приходится...

3). Мне намекали что раствор грязный, но вроде нет, всё же подскажите пожалуйста, как можно в домашних условиях его очистить.

4). Может быть я не все кристаллы растворяю и поэтому они процесс кристаллизации сразу запускают? В таком случае может просто добавить много воды и долго нагревать?

Кристаллов после нагревания остаться не должно вообще - иначе кристаллизация при охлаждении.

Если кристаллы при нагревании упорно не растворяются - мало воды.

3 - разве что горячим фильтрованием раствора.

Нашлась банка ацетата натрия 3 водного (чда). Грех было не поиграться в свободное время. Опыты с ним делал давно.
В общем делал все максимально просто - брал термостойкую тс колбу, насыпал туда ацетат, подобрал пробку (силиконовую, ибо нет резиновых). Нагревал на кипящей бане, воды добавлял совсем немного. После кипячения и растворения всего ацетата закрывал пробкой и охлаждал сразу при легком взбалтывании в холодной воде, иногда добавлял лед.
После охлаждения (проба рукой - еле теплый или комнатной) вносил затравку на конце стеклянной палочки (заранее нагреть на ней кристаллик ацетата, чтобы расплавился и прилип).
Сразу возникает шар и за секунды весь раствор "застывает. Как оказалось можно в процессе разрастания быстро вынуть палочку с "шаром кристаллов" и раствор далее не кристаллизовался.
Удавалось даже два раза вынимать.

При этом на следующий день заметил любопытное явление. При охлаждении начали выпадать иглы кристаллов, были по всему раствору и увеличивались в размерах, но не быстро. Раствор удалось охладить до такой же температуры - еле теплая.
Оказалось, что если в такой "испорченный" раствор внести палочку с затравкой - сразу возникает моментальная кристаллизация с разогревом и раствор застывает! Очень любопытна такая "промежуточная" кристаллизация. Вроде бы затравок множество, плавают по всей толще раствора, но тем не менее. Показывал даже коллегам, как курьез.
Пробовал несколько раз, получался то "обычный" вариант, то такой "необычный". Все вроде в тех же условиях, только нагревать надо не слишком долго.
Воды в ацетат добавлял первоначально, но совсем немножко, застывал каждый раз в "лед".

Пробовал сегодня немного изменить этот "опыт" - в нагретый раствор в колбе бросил немного твердого ацетата натрия.
Часть его сразу растворилась, другая осталась на горле колбы. Сразу закрыл пробкой и начал охлаждать. Но в этом случае "промежуточной кристаллизации" добиться не удалось - стенки обросли "инеем", в растворе выпадали кристаллы, затравка на палочке ничего не давала. Заметен был разогрев, в итоге все застыло в "лед", но помедленнее.

У меня похожее явление наблюдалось в фиксанале тиосульфата натрия. Если запаянный фиксанал погрузить в горячую воду до полного расплавления, а затем каплю раствора, отделённую от общей массы подогреть сильнее, эта капля начинает кристаллизоваться. После охлаждения, при соприкосновении расплава с этим кристалликом, раствор кристаллизуется не весь. Я объяснял это образованием другого гидрата соли, не пятиводного. Если же после расплавления и охлаждения просто пробить дырку в стекле, пентагидрат тиосульфата кристаллизуется полностью, но медленно и с разогревом.

У меня есть фотофиксаж. Может провести эксперимент с ним? Правда в отличии от фиксаналов он непонятно скольки водный. Чистота его тоже вызывает вопросы.

Обезвоживание при хранении (частичное) не должно быть проблемой. Просто добавить больше воды.
Думаю, такой красивой кристаллизации, как с ацетатом натрия, с тиосульфатом не получится. Часть - затвердеет, часть - нет.