На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 25 Aug 2019 22:13 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Volodymyr wrote:
Анализ ванны блестящего хромирования ч.26
Chemical analysis of chromium plating bath

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 30 Aug 2019 17:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Volodymyr5 wrote:
.. Я планирую ограничиться холостой пробой: все те же реактивы, что при анализе меди (серная кислота и йодид), но без аликвоты анализируемого раствора. Потом посмотреть, сколько тиосульфата пойдет на обесцвечивание йода.

Когда я занимался иодометрическим титрованием, делал так:
Сначала в раствор добавлял все ингредиенты, кроме анализируемой пробы, затем из бюретки по каплям добавлял тиосульфат до обесцвечивания иода, после этого добавлял анализируюмую аликвоту, а титрант в бюретку добавлял до нулевой метки и проводил титрование как обычно. Не помню, как называется такой приём.
И ещё. Обычно использовал вместо серной уксусную кислоту, считая, что в менее кислой среде влияние кислорода воздуха меньше.
При титровании пергидроля или персульфата окисление иодида идёт сравнительно медленно, катализатором может служить небольшое количество соли меди. При описанном способе титрования медь, добавленная до начала не повлияет на результат.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 08:22 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
Volodymyr wrote:
Пипетки бывают разные...
Pipettes are different...

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html
Attachment:
Chemical_analysis-88.jpg

А я наоборот, обожаю работать с пипетками именно на неполный слив, потому что если пипетке Мора у меня доверие как-то есть, то градуированные пипетки на полный слив х/з как калибруют.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 08:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Как это делают технически - не знаю, но и у той, и у той пипетки принцип схожий: объем задается положением верхней метки или верхней и нижней.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 08:34 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
смысл в том, калибруют с остаточной каплей створа или нет. были пипетки, кажется на 10 сс, где в носике оставалось ну просто до х...а раствора, при чем каждый раз по разному, даже визуально заметно. мне проще проконтролировать 2 метки, чем гадать, почему сходимость хреновая. Для таких пипеток сливал не полностью, а до нижнего значения. из 10 - 9 сс, из 5 - 4,5 сс и т.д.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 09:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По правилам должно вытекать все, что "вытекает добровольно" - при контакте чисто вымытой пипетки со стеклом чисто вымытой колбы (т.е., не выдувать и не вытряхивать остатки - просто коснуться кончиком колбы и покрутить пипетку вокруг оси). Когда требовалась точность, я не гадал, а просто провел калибровку пипетки с помощью дистиллированной воды и аналитических весов.

Даже без многочисленных поправок (на расширение стекла, на вес объема воздуха, который "вытесняют" гирьки весов и т.п.) выходила хорошая точность.

Сейчас работаю в заводской лаборатории - здесь требуется точность плюс-минус два слона. Поэтому калибровку мерной посуды не делаю.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 10:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
Да, согласен, что так должно быть, но вот есть ли - это вопрос.
В свое время работы над дисером у меня пипетки были не только калиброванные, но и силилированные, правда не SiMeCl3, как это делают по правилам, а SiClMe3. результат был изумительный - никакого натекания от слова вообще. Сейчас серьезно не работаю, приходится делать определения от случая к случаю, и такими конфетками я уже давно не пользуюсь.
Силилирование делал сам, если кому интересно как - могу подробно поделиться опытом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 10:43 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
еще одно замечание.
С интересом прочитал статью http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html. Хочу внести уточнение. Шестивалентные Mo и W, а может еще какие, тут я не знаю, образуют с ЭДТА комплексы состава 1:2 (MY2)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 10:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Конечно, интересно.
Я про такое слышал, но не от людей, которые делали это своими руками.
____________
Насчет доверия фабричным пипеткам - лет 10 назад читал, что немецкая пипетка врала на 0.5 мл. А немецкие (и венгерские) пипетки как раз ценились - за точность (в отличие от советских). - Но даже тут не следует полагаться на производителя.
NLVN wrote:
еще одно замечание.
С интересом прочитал статью http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html. Хочу внести уточнение. Шестивалентные Mo и W, а может еще какие, тут я не знаю, образуют с ЭДТА комплексы состава 1:2 (MY2)

Спасибо. Я добавлю уточнение в статью (не знал, если честно).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 10:56 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
ОГО! На 0,5 кубика? может, это сама пипетка на 20 или 25? просто слабо верится, что пипетка на 5 сс будет иметь погрешность +/- 0,5 сс - это же 10% относительных.
Что касается силилирования пипеток, то хорошо, я чуть попозже сюда подготовлю методику в виде файлика, надеюсь, что кому-то пригодится, правда в домашних условиях сделать это непросто будет, нужна хоть и примитивная, но лаба + некоторое оборудование.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 13:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Такая пипетка подходит разве чтобы подпереть вазон (вместо палки) - в некоторых лабораториях любят подобное применение пипеток.

Пробовал загуглить по фразам из памяти - найти эту статью не смог. Речь шла о погрешности в полмиллилитра, причем емкость самой пипетки не упоминалась.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 13:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Ага... нашел (оказалось, что ошибся на 0.1 мл + емкость указана)
Quote:

ГРАДУИРОВКА СТЕКЛЯННОЙ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Каждый уважающий себя химик градуирует мерную химическую посуду самостоятельно. Это вызвано не излишней большой любовью к аккуратности, а насущной необходимостью. По крайней мере, 2 раза в своей жизни я сталкивался с тем, что посуда, изготовленная на заводе, не соответствует техническим нормативам. Самый яркий эпизод был связан с тем, что немецкая стеклянная пипетка на 5 мл обладала погрешностью в 0,4 мл. После градуировки этой пипетки оказалось, что диаметр пипетки не соответствовал стандарту.

Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.
https://www.freechemistry.ru/gradwod.htm

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 14:29 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
Volodymyr wrote:
Ага... нашел (оказалось, что ошибся на 0.1 мл + емкость указана)
Quote:

ГРАДУИРОВКА СТЕКЛЯННОЙ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Каждый уважающий себя химик градуирует мерную химическую посуду самостоятельно. Это вызвано не излишней большой любовью к аккуратности, а насущной необходимостью. По крайней мере, 2 раза в своей жизни я сталкивался с тем, что посуда, изготовленная на заводе, не соответствует техническим нормативам. Самый яркий эпизод был связан с тем, что немецкая стеклянная пипетка на 5 мл обладала погрешностью в 0,4 мл. После градуировки этой пипетки оказалось, что диаметр пипетки не соответствовал стандарту.

Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.
https://www.freechemistry.ru/gradwod.htm

Да, интересно. Но думаю, что это единичный случай. За 20 лет своей практики я не сталкивался с тем, что погрешность измерения объема пипетки является доминирующей над ошибкой, например, натекания.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Sep 2019 22:38 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
Подготовил описание методики силилирования мерных пипеток


Attachments:
Описание процесса силилирования мерных пипеток.docx [22.31 KiB]
Downloaded 441 times
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 04 Sep 2019 13:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо за интересный материал. Думаю оформить его в следующем выпуске журнала.

Кстати, на химфаке Киевского университета долгие годы было аналогичное противостояние, но не между органиками и аналитиками, а между неорганиками и аналитиками. Объективных причин не было, имела место неприязнь личного характера между руководителями. Как там дела сейчас - не знаю, но не думаю, что многолетнее безобразие просто так исчезло.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 04 Sep 2019 15:07 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Mar 2015 19:46
Posts: 105
Volodymyr wrote:
Спасибо за интересный материал. Думаю оформить его в следующем выпуске журнала.

Конечно, можете размещать, я не против. Жалко только, что фотографий никаких нет, и сделать их проблемно, я в универе не работаю, а на коленках, как вы понимаете, с кремнийорганикой не работают.
Хочу добавить, что оставшийся раствор триметилхлорсилана в четыреххлорке в закрытой колбе хранится долго, помню, что года через два мне понадобилось еще пару пипеток просилилировать - проблем не возникло.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 02 Oct 2019 13:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Переделал и дополнил статью

Твердое анодирование алюминия (анализ ванны)
Hard anodizing of aluminum (analysis of bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-13.html

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 08 Oct 2019 14:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Решил сегодня оттитровать ванну химического никеля. Первый шаг - к 5 мл раствора добавляю 10 мл концентрированного раствора аммиака (25%). Зеленый раствор никеля должен стать фиолетовым (аммиачный комплекс никеля). Добавил, перемешал - смотрю, а раствор так и остался зеленым. Что за чудеса? Нюхаю остатки аммиака в колбочке, откуда я набирал 10 мл, а запах еле ощущается - т.е. аммиак испарился из раствора. Неплотная пробка.

Причем я пользовался этой колбой с этой же пробкой и раньше, но тогда аммиак не успевал выветриваться: раствор быстро расходовался на анализы, и я доливал из канистры новый. Но в этот раз я пару недель не титровал никель.

Взял свежий раствор аммиака, добавил в колбу - сразу же появилась фиолетовая окраска.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 10 Oct 2019 14:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Азотная кислота и ареометры (измерение плотности кислоты)
Nitric acid and hydrometers (determination of acid density)

http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... .html#1002
Attachment:
Nitric_acid_and_hydrometers-7.jpg
Nitric_acid_and_hydrometers-7.jpg [ 1.07 MiB | Viewed 16427 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 16 Oct 2019 10:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Химический анализ гальванической ванны олово-висмут
Chemical analysis of tin-bismuth plating bath


http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P5-1.html

Attachment:
Chemical_analysis_of_tin-bismuth_plating_bath-11.jpg
Chemical_analysis_of_tin-bismuth_plating_bath-11.jpg [ 1.42 MiB | Viewed 16331 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group