Фото влажных кристаллов:

Далее промыл их ледяным этиловым спиртом

и подсушил вентилятором (холодным воздухом!). Зимой воздух в помещениях достаточно сухой. Видимо поэтому подсушить сабж не составило труда.

Profit!

Промывка спиртом сильно ускоряет процесс, это один из способов избежать проблем с соответствием состава.
При сушке таких комплексов частично летит аммиак.

Даже во время сушки обычного медного купороса (пятиводная соль) - проблема аналогичная - удаление воды при комнатной температуре не останавливается, когда достигнут состав *5H2O. Плюс приходится перемешивать: сверху соль может пересушиться, а в глубине остаться гигроскопическая вода.

В случае аммиакатов дело осложняется тем, что в воздухе нет аммиака и процесс его удаления из твердой фазы односторонний (в отличие от кристаллогидратов).

Пробовал делать CHP а так же TACP. Если в двух словах, то не понравилось. Это скорее вторичное ВВ, которое при некоторых условиях можно использовать как ИВВ. Кажущаяся простота изготовления превращается в танцы с бубном, сковородками, щетками, вонью аммиаком и т.д.

CHP сушил на сковородке (не более 100 градусов нагрев) из нержавейки и потом пришлось отдирать шкрябая ножиком и металлической щеткой. Это показало, что очень низкая чувствительность к трению. Далее растирал в ступке и просеивал через сито для получения порошка. На удар молотком на наковальне реагирует хорошо и громко бахает. Навеска в 0.1-0.2г завернутая плотно в фольгу и нагретая горелкой очень громко взрывается.
В качестве донора меди использовал ХЧ оксид меди по схеме из видео. Порошок получился темно синим. Сложилось ощущение что не весь оксид вступил в реакцию. Пробовал кипятить минут 30, но аналогично (менял количество водного раствора аммиака, но результат аналогичен). Возможно в рецепте автора не совсем правильные соотношения оксида меди к перхлорату (уже не стал проверять бо и так потратил много времени). При кристаллизации на холоде хорошо заметно расслоение. Внизу оседает темно синее, а сверху голубые кристаллы. Я так и не смог побороть это эффект. Пообщавшись с автором изобретения получил ответ, что возможно что то не то с моим оксидом меди и совет попробовать сделать через TACP + уротропин. Мой заключительный вывод, что там нет чистого продукта, скорее смесь непонятно чего. Очень важна сушка. Влага скорее всего приведет к гидролизу. Образец хранится в герметичной банке уже пару месяцев без видимых изменений. Пробовал запрессовать в гильзу .22 калибра и поджечь фитилем. Вместо бабаха получил ракетный двигатель.

TACP получился ярко синим. Делал по методу медная проволока, аммиак, перхлорат аммония. Сутки заквашивал в полтарашке. Получил много красивых кристаллов. Сушил в этот раз на водяной бане в каленой стеклянной миске. Тоже пристает к стеклу, но вроде как меньше. Сгорает от открытого пламени менее активно чем CHP. Я бы даже сказал, что не полностью сгорает, частично разбрасывая порошок в разные стороны. Не стал превращать его в CHP потому что надоело. Аналогично образец хранится в банке уже пару месяцев без видимых изменений.

По итогу угробил на все это дело неделю, а результатом не впечатлен. Хорошо надышался аммиаком несмотря на то, что проводил все опыты с полностью открытой дверью гаража. Но это мой личный опыт, может кому то по душе секс стоя в гамаке, не отговариваю.

В догонку по CHP пару картинок. Каждый раз получалось немного другое по цвету. Думаю там смесь разных комплексов с оксидами и гидрооксидами. Я так понял что с этими комплексами меди по другому и не может быть.

В догонку по TACP. В баночках ярко сини это он и есть (он немного недосушен). В сравнении с CHP.
В бутылке образовавшийся TACP в аммиаке.

Ammonium perchlorate synthesis

Нужно было небольшое количество перхлората аммония. Пытаться покупать - даже мысли не было (это ракетное топливо). Решили взять хлорную кислоту и аммиак. Вчера коллега взял 40 мл концентрированного аммиака, 30 мл воды, поставил на магнитную мешалку и медленно стал добавлять концентрированную кислоту (20 мл) - прошло гладко без вскипания.

Сегодня я сделал то же самое, но взял 365 мл аммиака, не разбавлял его водой и маленькими порциями добавил 200 мл кислоты. Результатом стало сильное вскипание и разбрызгивание реакционной смеси. После 50 мл кислоты был вынужден добавить 80 мл воды.

Вчера я как раз с ним говорил на эту тему: площадь стенок стакана и теплоотдача пропорциональны квадрату радиуса, а выделение тепла пропорционально кубу ("для сферического стакана в вакууме"). Следовательно, при масштабировании разогрев раствора должен сильно увеличится. Это даже не учитывая, что я не стал разбавлять раствор аммиака до добавления концентрированной кислоты.

Но основная причина оказалась другой: количества веществ были в 10 раз больше, а мешалка осталась та же самая - она не справлялась с перемешиванием, результатом стал локальный перегрев. Если увеличивать обороты - возникала угроза разбить станки магнитным якорем.

Зато, когда раствор нагрелся (за счет тепла реакции) и его вязкость упала, в стакане появилась характерная "смерчеподобная" воронка - мешалка неожиданно стала "справляться" с перемешиванием жидкости.

Но самое интересное было уже после добавления кислоты. Не выключая перемешивание, я включил нагрев, чтобы раствор упаривался. ...тут приперлась кадровичка и попросила сделать табель. А комп в другой комнате четырьмя этажами выше. Сначала оставил нагрев с перемешиванием, но после составления половины табеля спустился и выключил нагрев: если выпадет осадок, когда стакан нагревается без присмотра, он может просто улететь с плитки.

Прихожу минуть через сорок. Нагрев-то выключен, значит, жидкость не только не греется, но охлаждается. В результате в стакане выпало пара сантиметров осадка. Стал осторожно греть: то включаю нагрев, то выключаю при постоянном перемешивании (растворимость перхлората аммония существенно возрастает при нагревании). Задача - растворить осадок, но не дать жидкости у дна бурно закипеть, что приведет к резким толчкам (стакан или упадет с плитки, или треснет).

Сначала думал, что при нагреве осадок уже не растворится (раствор стал горячим, а твердая фаза так и не растворилась), но хорошая новость была в том, что резких толчков, которых я боялся, не наблюдалось - мешалка делала свое дело. Постепенно осадок перхлората перешел в раствор. Кристаллическая пленка осталась только на поверхности раствора. Раствор все еще пах аммиаком (желателен небольшой его избыток, т.к. аммиак легко летит). Поместил универсальную индикаторную бумажку в пары - стала зеленой (примерно нейтральная среда - хорошо). Оставил раствор кипеть. Со временем раствор превратился в белую суспензию.

Прикоснулся пипеткой к раствору, а затем прикоснулся этой пипеткой к полоске универсальной индикаторной бумаги - чуть не поседел - бумага стала красной(!) - сильнокислая среда. Перхлорат аммония - что в растворе разложился при кипячении? Такого быть не должно - это же не нитрит аммония! Еще раз опустил пипетку в раствор и набрал немного жидкости, капнул ее на бумажку. Цвет - зеленый (почти нейтральная). Понял свою ошибку: коллега вчера этой пипеткой хлорную кислоту набирал.

Прекратил нагрев, оставил перемешивание. Выпал белый осадок, магнитный якорь в нем завяз. Достал якорь магнитом, оставил стакан охлаждаться до завтра.

... а сегодня во время упаривания раствора перхлората аммония накрылась магнитная мешалка. Нагрев продолжил работать, но вращение стало. Хорошо, что когда начала выпадать твердая фаза, она не села на дно, а образовала суспензию. В противном случае стакан мог улететь на пол.

Еще наблюдал, как осадок перхлората выпадал в момент добавления холодной кислоты (комнатная температура) в горячий раствор, но тут же растворялся.

Еще использовал вчерашний маточник для разбавления аммиака (вместо того, чтобы упарить маточник), только потом добавил хлорную кислоту - в результате реакция прошла спокойно, без шипения и разбрызгивания.

Для осадков нужна механическая мешалка, магнитная тут плохой помощник.

Experiments with perchloric acid and perchlorates
Determination of perchloric acid - qualitative reaction for perchlorate anion (potassium perchlorate precipitation) - part 1
http://chemistry-chemists.com/N2_2024/C ... -P7-1.html

Белый осадок с солями калия в водном растворе дадут также борфтористоводородная кислота и её соли, кремнефтористоводородная кислота.
Советский реактив Хлорная кислота имел концентрацию 57%. Критерий этой цифры - видимо, взрывчатость. Концентрацию легко определить по плотности.

Спасибо. Насчет "альтернативных осадков" - добавлю комментарий.
__________________
Упомянутые в статье коллеги приняли в подарок от врачей пластиковую бутылку, где на этикетке написано "70%" (если мне не изменяет память). Кислота потемнела (как серная в пластике) - поэтому им ее и отдали.

Разница в осадках: фтороборат и фторсиликат калия будут растворяться в растворе щёлочи за счёт гидролиза аниона, а перхлорат - нет.