Спасибо, исправил.

таки не удержался и сделал хром в окислительном пламени (хотя первоначально не планировал):

Перлы буры: хром (восстановительное пламя) - ч.5
Borax bead tests: chromium (reducing flame)

http://chemistry-chemists.com/N1_2017/C ... .html#1002


Video

Перлы буры: железо (FeSO₄ и FeCl₃) - ч.6
Borax bead tests: iron (FeSO₄ and FeCl₃)

http://chemistry-chemists.com/N1_2017/C ... -P7-6.html


Video - сульфат железа (II)



Video - хлорид железа (III)

Перлы буры: марганец - ч.7
Borax bead tests: manganese

http://chemistry-chemists.com/N1_2017/C ... -P7-7.html


Video - перманганат калия



Video - сульфат марганца (II)

А перманганат калия при сплавлении с перлом разлагается и окраску дают уже продукты его разложения?

Разлагается полностью: это четко видно в процессе (испарившийся на поверхности перла раствор становится коричневым еще ДО сплавления с бурой).

Кстати, перманганат в сильнощелочной среде неустойчив даже при комнатной температуре (водные растворы). Превращение его в зеленый манганат занимает минуты, заметны пузырьки кислорода. Бура - не гидроксид натрия, но тоже среда основная.

Перлы буры: никель - ч.8
Borax bead tests: nickel

http://chemistry-chemists.com/N1_2017/C ... -P7-8.html


Video - формиат никеля, окислительное пламя



Video - формиат никеля с избытком аммиака, восстановительное пламя

Подскажите, возможно ли проводить хим. анализ не с помощью образования перлов буры, а осаждая малорастворимые бораты?

Теоретически можно разработать такую методику, но она будет плохой. В растворах процессы сложнее, чем в расправах. Там все не так однозначно: образуются основные соли, разные анионы разных борных кислот и т.п.

Да и метод с перлами не такой и хороший - его использовали больше геологи, чем химики. Главное преимущество - простота и быстрота в полевых условиях, а также доступность компонентов: бура доступна, свеча или простая горелка доступна, кусочек платиновой проволоки раньше не считался ценностью.

Перлы буры: ванадий - ч.9
Borax bead tests: vanadium

http://chemistry-chemists.com/N1_2017/C ... -P7-9.html


Video - окислительное пламя



Video - восстановительное пламя

Попробовал перлы буры с нитратом уранила (окислительное пламя). Слегка желтоватые в обычном свете и яркая зеленая флуоресценция в УФ. Похоже на урановое стекло (по сути, это и есть урановое стекло, только не силикатное, а боратное).

Сперва взял разбавленный раствор (крупинку нитрата растворил в 4 каплях воды), потом в этот же перл дополнительно вплавил крупинку твердого нитрата уранила. Цвет стал более желтым, но свечение в УФ существенно не улучшилось (а может и ухудшилось), плюс внутри перла появились темные пятна (хорошо заметны под УФ), которых в случае раствора не было. Думаю, это частицы оксида урана.

По мере возможности смонтирую и выложу.

Сделал и залил еще в понедельник, но только теперь обнаружил, что забыл обновить файл содержания номера.

Перлы буры: уран (флуоресценция)
Borax bead tests: uranium (fluorescence)

http://chemistry-chemists.com/N3_2017/C ... -P7-1.html


Video - приготовление



Video - свечение

Сделал перл из фторида натрия с добавкой нитрата уранила. Такие перлы делать гораздо сложнее, чем перлы буры. До опыта грешным делом я подумал, что температура плавления фторида натрия - должно быть около 600С. В книги не заглядывал. Господи, как правильно поступил (спасибо лени!). Посмотрел только после опыта. Оказалось, что температура плавления фторида натрия - почти 1000С, это вам не бура... Знал бы наперед - делать опыт было бы психологически сложнее. Намного.

Но главное, что перл светится зеленым (как перл буры, только ярче), хотя в книгах пишут, что фосфоресценция должна быть желтой! Моя версия - урана слишком много. Так ли это - не знаю. Есть над чем поломать голову.

Фторид натрия и уран (светящиеся перлы)
Sodium fluoride and uranium (glowing beads)

http://chemistry-chemists.com/N3_2017/C ... .html#1002



Video - приготовление



Video - свечение

Пробовал плавить бифторид калия в платиновой петельке на улице, чтобы получить перл из фторида калия, а потом добавить в него уран. Дело было во дворе многоэтажки.

Замысел был, что бифторид разложится в пламени до фторида калия, который даст расплав.

Что я могу сказать?

, как трудно работать в оснащенной лаборатории или как тебе лень ставить и снимать эксперименты, имея все под рукой.

Взял горелку, платиновую петельку и алюминиевую ложку для бифторида. Вместо рабочего столика приспособил пенек, на котором обычно сидит местная алкашня. Бифторид, как и ожидал, оказался легкоплавким. Вспучивается в пламени, как бура (только выделяет при этом не воду, а фтороводород), легко прилипает к петельке, но легко и слетает. Сначала грел его аккуратно, потом - сильно. Если вынести капельку из пламени - виден белый дым. Все это прогнозируемо.

Ветер задувал пламя, но он же и защищал от паров фтороводорода - я сознательно сел с надветренной стороны.

Неожиданность оказалась в том, что капелька при нагревании постепенно уменьшается в объеме и испаряется полностью. Без остатка. Вот так.

Добавить бы поташ и он у меня есть, но разгребать залежи - дело очень долгое. Места не хватает, поэтому банка стоит на банке. Зато карбонат лития под рукой (будь он неладен).

Что оказалось:
1. Это действительно KF выкипал. У него температура кипения около 1500. Заменил польскую горелку горелкой Бунзена, которая давала менее жаркое пламя, - проблема исчезла.

(не удивительно, почему добавка КОН к КF2 не помогла (с добавкой воды, КОН в недостатке, так чтобы реакция была примерно нейтральной, затем - упаривание).

2. Перл ОЧЕНЬ гигроскопичен. Глотает воду буквально за несколько минут. Убедиться в этом легко: если перл через пару минут снова внести в пламя, раздастся шипение, верхний слой перла закипит и станет пористым, потом опять расплавится.

3. Сразу же после приготовления перл светится ярко желто-зеленым светом, потом свечение тускнеет и становится оранжевым. Через несколько минут свечение тускнеет еще сильнее. Зато на видео перл почему-то все время выглядит желто-зеленым, хотя визуально он оранжевый (за исключением нескольких десятков секунд после остывания, когда он визуально также выглядит желто-зеленым).

4. Если взять потускневший перл и нагреть до плавления матрицы, интенсивность и цвет свечения восстановится. - Пока он снова не наглотается воды из воздуха. При "регенерации" перла держать петельку нужно с наклоном вниз - чтобы раствор и расплав фторида калия стекал вниз - в петельку, а не размазывался по платиновой проволоке.

Дополнение к статье по урановым перлам на основе фторида калия

http://chemistry-chemists.com/N3_2017/C ... html#10001